Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

ЦИНК. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА и МЕДИ. ГОСТ 23957.1-2003 (ВВЕДЕН Приказом Ростехрегулирования от 09.12.2004 N 101-СТ)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                                Введен
                                                 Приказом Федерального
                                             агентства по техническому
                                            регулированию и метрологии
                                         от 9 декабря 2004 г. N 101-ст
   
                                                       Дата введения -
                                                      1 июля 2005 года
   
                      МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
                                   
                                 ЦИНК
                                   
        АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ,
                         СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА и МЕДИ
                                   
                                 ZINC
          ATOMIC-ABSORBTION METHOD FOR DETERMINATION OF LEAD,
                  CADMIUM, ANTIMONY, IRON AND COPPER
                                   
                           ГОСТ 23957.1-2003
   
                              Предисловие
   
       1.   Разработан   Восточным   научно-исследовательским   горно-
   металлургическим   институтом   цветных   металлов   (ВНИИцветмет),
   Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК  504
   "Цинк, свинец".
       2.   Внесен   Комитетом   по   стандартизации,   метрологии   и
   сертификации   Министерства   индустрии   и   торговли   Республики
   Казахстан.
       3.   Принят   Межгосударственным  советом  по   стандартизации,
   метрологии  и  сертификации (протокол N 24 от 5 декабря  2003  г.),
   зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774.
       За принятие стандарта проголосовали:
   
   --------------------------T--------------------------------------¬
   ¦      Наименование       ¦  Наименование национального органа   ¦
   ¦      государства        ¦          по стандартизации           ¦
   +-------------------------+--------------------------------------+
   ¦Азербайджан              ¦Азстандарт                            ¦
   ¦Республика Армения       ¦Армгосстандарт                        ¦
   ¦Республика Беларусь      ¦Госстандарт Республики Беларусь       ¦
   ¦Казахстан                ¦Госстандарт Республики Казахстан      ¦
   ¦Кыргызская Республика    ¦Кыргызстандарт                        ¦
   ¦Республика Молдова       ¦Молдова-стандарт                      ¦
   ¦Российская Федерация     ¦Федеральное агентство по техническому ¦
   ¦                         ¦регулированию и метрологии            ¦
   ¦Республика Таджикистан   ¦Таджикстандарт                        ¦
   ¦Туркменистан             ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары"   ¦
   ¦Узбекистан               ¦Узстандарт                            ¦
   ¦Украина                  ¦Госпотребстандарт Украины             ¦
   L-------------------------+---------------------------------------
   
       4.    Приказом    Федерального   агентства   по    техническому
   регулированию  и  метрологии  от  9  декабря  2004  г.   N   101-ст
   межгосударственный  стандарт ГОСТ 23957.1-2003  введен  в  действие
   непосредственно  в  качестве  национального  стандарта   Российской
   Федерации с 1 июля 2005 г.
       5. Взамен ГОСТ 23957.1-80.
   
                         1. Область применения
   
       Настоящий  стандарт  устанавливает  атомно-абсорбционный  метод
   определения  свинца, кадмия, сурьмы, железа  и  меди  в  цинке  при
   массовой доле, %:
       свинца - от 0,002 до 3,0;
       кадмия - от 0,001 до 0,3;
       сурьмы - от 0,01 до 0,05;
       железа - от 0,001 до 0,2;
       меди - от 0,0005 до 0,07.
       Метод  основан  на  измерении  поглощения  аналитических  линий
   определяемых  элементов  при  введении  анализируемых  растворов  и
   растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.
       Цинк   предварительно  переводят  в  раствор  путем  кислотного
   разложения.
   
                         2. Нормативные ссылки
   
       в   настоящем   стандарте  использованы  ссылки  на   следующие
   стандарты:
       ГОСТ  8.315-97.  Государственная система  обеспечения  единства
   измерений.  Стандартные  образцы  состава  и  свойств   веществ   и
   материалов. Основные положения
       ГОСТ 859-2001. Медь. Марки
       ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия
       ГОСТ 1467-93. Кадмий. Технические условия
       ГОСТ  1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,
   мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
       ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
       ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия
       ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия
       ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
       ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический.
   Технические условия
       ГОСТ 5817-77. Кислота винная. Технические условия
       ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
       ГОСТ 9849-86. Порошок железный. Технические условия
       ГОСТ 17261-77. Цинк. Спектральный метод анализа
       ГОСТ  24231-80.  Цветные металлы и сплавы. Общие  требования  к
   отбору и подготовке проб для химического анализа
       ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования  к
   методам анализа
       ГОСТ  25336-82. Посуда и оборудование лабораторные  стеклянные.
   Типы, основные параметры и размеры
       ГОСТ  29169-91  (ИСО  648-77). Посуда лабораторная  стеклянная.
   Пипетки с одной отметкой
       ГОСТ  29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная  стеклянная.
   Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
   
                          3. Общие требования
   
       3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
       3.2. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.
       3.3.  Массовые  доли элементов определяют по двум  параллельным
   навескам пробы.
       3.4.  Точность  анализа  контролируют по стандартным  образцам,
   разработанным  и  утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом  добавок,
   или     сравнением    результатов    анализа,     полученных     по
   стандартизованным  или  другим  аттестованным  методикам,   имеющим
   погрешность,  не  превышающую погрешность контролируемой  методики,
   не  реже  одного  раза  в  месяц,  а  также  при  смене  реактивов,
   растворов или после длительного перерыва в работе.
       3.5.  Точность  анализа  по  стандартным образцам контролируют
   проведением  анализа  стандартного образца одновременно с анализом
   проб.   Анализ   проб   считают  точным,  если  результат  анализа
   стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не
                         ________________
                        /      2        2
   более   чем   на   \/ ДЕЛЬТА   + 0,5D , где ДЕЛЬТА   - погрешность
                               ат                    ат
   аттестации  стандартного  образца, %; D - допускаемое  расхождение
   результатов анализа, %.
       3.6.  Для  контроля точности анализа методом добавок определяют
   массовую  долю  анализируемого компонента в цинке после  добавления
   аликвотной  части  стандартного  раствора  компонента  к  пробе  до
   проведения анализа.
       Массу  добавки  выбирают  таким  образом,  чтобы  аналитический
   сигнал  компонента  увеличился  в  два-три  раза  по  сравнению   с
   аналитическим сигналом без добавки.
       Массовую  долю  добавки  вычисляют как разность массовых долей
   компонента в пробах с добавкой с    и без добавки с .
                                   п+д                п
       Анализ  считают  точным,  если найденная добавка отличается от
                                               _______
                                              / 2    2
   введенной    не   более    чем   на 0,71 \/ D  + D , где D  и D  -
                                                1    2       1    2
   допускаемые  расхождения  результатов  анализа  пробы  и  пробы  с
   добавкой соответственно, %.
       3.7.  При  проведении контроля точности анализа сопоставлением
   результатов,    полученных   по   разным   стандартизованным   или
   аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхождение
                                            _______
                                           / 2    2
   между результатами не превышает  0,71 \/ D  + D ,  где  D  и  D  -
                                             1    2         1     2
   допускаемые   расхождения  результатов  анализа, значения  которых
   регламентированы   в   конкретных   контролируемой  и  контрольной
   методиках анализа.
       3.8. Требования безопасности - по ГОСТ 17261.
       3.8.1.  Для  предотвращения попадания  в  воздух  рабочей  зоны
   вредных   веществ,   выделяющихся  при   распылении   анализируемых
   растворов  в пламя и вредно действующих на организм работающего,  в
   количествах,   превышающих   предельно   допустимые   концентрации,
   горелка  атомно-абсорбционного спектрофотометра  должна  находиться
   внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.
       3.8.2.  При  анализе  цинка  применяют  реактивы  и  материалы,
   оказывающие вредное действие на организм человека: свинец,  соляную
   и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.
       Подготовка  проб  к  анализу  должна  проводиться   в   шкафах,
   оборудованных местным отсасывающим устройством.
       3.8.3.  При  использовании и эксплуатации сжатых,  сжиженных  и
   растворенных  газов в процессе анализа требуется соблюдать  правила
   устройства   безопасной   эксплуатации  сосудов,   работающих   под
   давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.
   
                  4. Аппаратура, материалы и реактивы
   
       Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
                                                5          5
       Воздух, сжатый  под  давлением  от 2 х 10  до 6 х 10  Па (от 2
   до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.
       Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
       Колбы  конические  или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью  200,
   250 куб. см.
       Колбы  мерные  с одной меткой не ниже 2-го класса  точности  по
   ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 куб. см.
       Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.
       Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
       Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:3.
       Свинец по ГОСТ 3778 марки не ниже С2.
       Кадмий по ГОСТ 1467.
       Цинк  по  ГОСТ  3640 не ниже марки ЦВ, раствор 100  г/куб.  дм;
   готовят  растворением 50 г цинка в минимальном количестве  раствора
   азотной  кислоты  и  переведением в мерную колбу  вместимостью  500
   куб. см.
       Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки Су00.
       Кислота винная по ГОСТ 5817 и раствор 400 г/куб. дм.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:10.
       Медь по ГОСТ 859 не ниже марки М0 или электролитная.
       Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
       Растворы известной концентрации.
       Раствор  А:  1,000  г  металлического  свинца  в  виде  стружки
   растворяют  в  40 куб. см раствора азотной кислоты при  нагревании,
   охлаждают  и  переводят в мерную колбу вместимостью  500  куб.  см,
   доводят до метки водой и перемешивают.
       1 куб. см раствора А содержит 2 мг свинца.
       Раствор  Б: 1,000 г металлического кадмия растворяют в 15  куб.
   см  азотной  кислоты,  переводят в мерную колбу  вместимостью  1000
   куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
       1 куб. см раствора Б содержит 1 мг кадмия.
       Раствор В: 1,000 г измельченной в агатовой ступке металлической
   сурьмы  и  15  г  винной кислоты растворяют в 15  куб.  см  азотной
   кислоты  при  нагревании,  охлаждают,  переводят  в  мерную   колбу
   вместимостью 500 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
       1 куб. см раствора в содержит 2 мг сурьмы.
       Раствор  Г:  1,000  г железа растворяют в 20  куб.  см  азотной
   кислоты   при   слабом  нагревании,  переводят   в   мерную   колбу
   вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
       1 куб. см раствора Г содержит 1 мг железа.
       Раствор  Д:  0,400 г меди (предварительно промытой  в  растворе
   соляной  кислоты 1:10 для снятия оксидной пленки) растворяют  в  10
   куб.  см  азотной  кислоты, переводят в мерную  колбу  вместимостью
   1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
       1 куб. см раствора Д содержит 400 мкг меди.
       Раствор  Е: по 10 куб. см стандартных растворов А, Б, В,  Г,  Д
   переносят  в  мерную  колбу вместимостью 100 куб.  см,  доводят  до
   метки водой и перемешивают.
       1  куб.  см раствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы,  по
   100 мкг кадмия и железа, 40 мкг меди.
       Раствор  Ж:  10  куб. см раствора Е переносят  в  мерную  колбу
   вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
       1  куб. см раствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10
   мкг кадмия и железа, 4 мкг меди.
       Растворы  сравнения,  содержащие от  0,2  до  200  мкг/куб.  см
   определяемых элементов, готовят из стандартных растворов А,  Б,  В,
   Г, Д, Е и Ж в соответствии с таблицей 1.
   
                                                             Таблица 1
   
                          РАСТВОРЫ СРАВНЕНИЯ
   
   ------------------------T-----------------------------T----------¬
   ¦ Массовая концентрация ¦  Количество раствора, куб.  ¦  Объем   ¦
   ¦определяемых элементов ¦ см, известной концентрации, ¦ раствора ¦
   ¦в растворах сравнения, ¦необходимое для приготовления¦сравнения,¦
   ¦       мкг/куб. см     ¦     растворов сравнения     ¦ куб. см  ¦
   +-------T-------T-------+---------T---------T---------+          ¦
   ¦свинец,¦кадмий,¦ медь  ¦А, Б, В, ¦    Е    ¦    Ж    ¦          ¦
   ¦сурьма ¦железо ¦       ¦  Г, Д   ¦         ¦         ¦          ¦
   +-------+-------+-------+---------+---------+---------+----------+
   ¦1      ¦0,5    ¦0,2    ¦-        ¦-        ¦5        ¦100       ¦
   ¦2      ¦1      ¦0,4    ¦-        ¦-        ¦10       ¦100       ¦
   ¦5      ¦2,5    ¦1      ¦-        ¦-        ¦25       ¦100       ¦
   ¦10     ¦5      ¦2      ¦-        ¦10       ¦-        ¦200       ¦
   ¦20     ¦10     ¦4      ¦-        ¦20       ¦-        ¦200       ¦
   ¦40     ¦20     ¦8      ¦5        ¦-        ¦-        ¦250       ¦
   ¦80     ¦40     ¦16     ¦10       ¦-        ¦-        ¦250       ¦
   ¦100    ¦50     ¦-      ¦10       ¦-        ¦-        ¦200       ¦
   ¦150    ¦75     ¦-      ¦15       ¦-        ¦-        ¦200       ¦
   ¦200    ¦100    ¦-      ¦20       ¦-        ¦-        ¦200       ¦
   L-------+-------+-------+---------+---------+---------+-----------
   
       На  каждые 100 куб. см раствора сравнения добавляют по 10  куб.
   см  раствора  азотной  кислоты. Основой  этих  растворов  сравнения
   служит  дистиллированная  вода. Первые  четыре  раствора  сравнения
   (таблица  1) готовят двумя способами: 1) на основе дистиллированной
   воды  (для  анализа растворов из навески 1,000  г);  2)  на  основе
   раствора  цинка,  массовая  концентрация  которого  составляет   50
   г/куб.  дм (для анализа растворов из навески 2,500 г). Для этого  в
   мерные колбы вместимостью 100 куб. см переносят по 50 куб. см, а  в
   мерную  колбу  вместимостью 200 куб. см - по 100 куб.  см  раствора
   цинка.   Одновременно  готовят  два  контрольных   раствора   цинка
   массовой   концентрацией  50  г/куб.  дм,  в   которых   определяют
   (химическим,  спектрографическим или атомно-абсорбционным  методом)
   массовую  концентрацию определяемых примесей  с  целью  последующей
   корректировки    концентрации    их    в    растворах    сравнения,
   приготовленных на основе цинка.
       Примечание.   Допускается   применение   других   реактивов   и
   материалов  при  условии достижения метрологических  характеристик,
   не уступающих установленным настоящим стандартом.
   
                         5. Проведение анализа
   
       Цинк поступает на анализ в виде стружки.
       Для  образцов  с массовой долей свинца меньше 0,01%,  кадмия  и
   железа  - меньше 0,005%, меди - меньше 0,001% масса навески  должна
   быть равна 2,500 г. Для всех остальных образцов - 1,000 г.
       Допускается   использовать   другие   навески   и   разбавление
   анализируемых  растворов, если обеспечивается необходимая  точность
   анализа.
       Навеску  цинка  помещают в термостойкую  стеклянную  коническую
   колбу  или  стакан  вместимостью 200 - 250 куб. см,  приливают  2,5
   куб.   см   раствора  винной  кислоты  (для  образцов,  в   которых
   определяют сурьму), 30 куб. см раствора азотной кислоты  (1:3)  при
   навеске массой 2,500 г или 15 куб. см - при навеске массой 1,000  г
   и  растворяют при нагревании. Упаривают до влажных солей, приливают
   12  куб.  см  азотной  кислоты  (1:3), подогревают  до  растворения
   солей,  охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью  50  куб.
   см.  Одновременно с каждой из навесок 1,000 и 2,500 г проводят  два
   контрольных  опыта  для внесения в результаты анализа  поправок  на
   содержание  свинца,  кадмия, сурьмы, железа и меди  в  используемых
   реактивах.
       Анализируемые  растворы,  полученные  разложением  образцов   с
   массовой долей свинца 1% и выше, разбавляют в пять раз: 10 куб.  см
   анализируемого  раствора помещают в мерную  колбу  вместимостью  50
   куб.  см,  приливают 3 куб. см азотной кислоты,  доводят  до  метки
   водой и перемешивают.
       Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют  в  пламя
   ацетилен-воздух   и   измеряют  атомное   поглощение   определяемых
   элементов  по  аналитическим линиям с длинами волн, приведенными  в
   таблице 2.
   
                                                             Таблица 2
   
              АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
   
                                                         в нанометрах
   --------------------------------T--------------------------------¬
   ¦     Определяемый элемент      ¦      Аналитическая линия       ¦
   +-------------------------------+--------------------------------+
   ¦Свинец                         ¦217,0 или 283,3                 ¦
   ¦Кадмий                         ¦228,8                           ¦
   ¦Сурьма                         ¦217,6                           ¦
   ¦Железо                         ¦248,3                           ¦
   ¦Медь                           ¦324,7                           ¦
   L-------------------------------+---------------------------------
   
       При работе с растворами, полученными разложением навесок массой
   2,500  г,  используют растворы сравнения, приготовленные на  основе
   цинка.   в   остальных   случаях  используют  растворы   сравнения,
   приготовленные на основе воды.
       Условия  измерения  подбирают  в  соответствии  с  используемым
   прибором.
       Работают по градуировочному графику или методом "ограничивающих
   растворов".   Метод   "ограничивающих  растворов"   заключается   в
   регистрации   аналитических  сигналов  определяемых   элементов   в
   анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из  которых
   имеет   меньший,  а  другой  больший  аналитический   сигнал,   чем
   аналитический   сигнал  определяемых  элементов   в   анализируемом
   растворе.
       При   использовании   атомно-абсорбционных   спектрометров    в
   комплекте    с   компьютером   обработка   результатов    измерений
   аналитических    сигналов   и   вычисление   результатов    анализа
   предусмотрены    программным   обеспечением    и    проводятся    в
   автоматическом режиме без вмешательства оператора.
   
                       6. Обработка результатов
   
       6.1.  Массовую  долю определяемого элемента С, %  вычисляют  по
   формуле
   
                                m  V
                                 1
                            с = ------ 100,                       (1)
                                m 1000
   
       где m  - массовая   концентрация   определяемого   элемента  в
            1
   анализируемом растворе, мкг/куб. см;
       V  -  объем  анализируемого  раствора  с  учетом  коэффициента
   разбавления, куб. см;
       m - масса навески образца, мг;
       1000 - коэффициент пересчета мг в мкг.
       При   расчетах   необходимо   учесть  содержание   определяемых
   элементов   в   контрольном  растворе,  для  этого  из   содержания
   определяемого  элемента в образце цинка вычитают содержание  его  в
   контрольном растворе.
       За  результат  анализа принимают среднеарифметическое  значение
   двух   параллельных   определений  при   положительном   результате
   контроля сходимости.
       6.2.  Допускаемые  расхождения  в  процентах  результатов  двух
   параллельных  определений  (d  -  сходимость)  и  результатов  двух
   анализов  (D - воспроизводимость), погрешность результатов  анализа
   (ДЕЛЬТА) не должны превышать значений, указанных в таблице 3.
   
                                                             Таблица 3
   
         НОРМАТИВЫ контроля и ПОГРЕШНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
               (ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95)
   
                                                          в процентах
   ---------T---------T-------------------T-------T-----------------¬
   ¦Опреде- ¦Массовая ¦    Допускаемое    ¦Погреш-¦Относительное    ¦
   ¦ляемый  ¦  доля   ¦    расхождение    ¦ность  ¦среднеквадратиче-¦
   ¦элемент ¦         ¦    результатов    ¦резуль-¦ское отклонение  ¦
   ¦        ¦         +--------T----------+татов  +-------T---------+
   ¦        ¦         ¦двух    ¦   двух   ¦анализа¦сходи- ¦воспроиз-¦
   ¦        ¦         ¦парал-  ¦анализов D¦ДЕЛЬТА ¦мости  ¦водимости¦
   ¦        ¦         ¦лельных ¦          ¦       ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦         ¦опреде- ¦          ¦       ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦         ¦лений d ¦          ¦       ¦       ¦         ¦
   +--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦Свинец  ¦0,0020   ¦0,0003  ¦0,0004    ¦0,0003 ¦0,06   ¦0,08     ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,0040   ¦0,0006  ¦0,0007    ¦0,0005 ¦0,05   ¦0,06     ¦
   ¦        ¦0,0080   ¦0,0010  ¦0,0010    ¦0,0007 ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,020    ¦0,003   ¦0,004     ¦0,003  ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,040    ¦0,004   ¦0,005     ¦0,004  ¦0,035  ¦0,04     ¦
   ¦        ¦0,050    ¦0,005   ¦0,006     ¦0,004  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,060    ¦0,006   ¦0,007     ¦0,005  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,070    ¦0,007   ¦0,008     ¦0,006  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,080    ¦0,008   ¦0,009     ¦0,006  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,090    ¦0,009   ¦0,010     ¦0,007  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,100    ¦0,010   ¦0,010     ¦0,007  ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,20     ¦0,01    ¦0,02      ¦0,01   ¦0,02   ¦0,03     ¦
   ¦        ¦0,30     ¦0,02    ¦0,03      ¦0,02   ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,50     ¦0,03    ¦0,04      ¦0,03   ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,70     ¦0,04    ¦0,06      ¦0,04   ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,90     ¦0,05    ¦0,07      ¦0,05   ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦1,00     ¦0,06    ¦0,08      ¦0,06   ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦2,0      ¦0,1     ¦0,2       ¦0,1    ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦3,0      ¦0,2     ¦0,3       ¦0,2    ¦       ¦         ¦
   +--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦Кадмий  ¦0,0010   ¦0,0002  ¦0,0002    ¦0,0001 ¦0,06   ¦0,08     ¦
   ¦        ¦0,0020   ¦0,0003  ¦0,0004    ¦0,0003 ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,0040   ¦0,0006  ¦0,0007    ¦0,0005 ¦0,05   ¦0,06     ¦
   ¦        ¦0,0080   ¦0,0010  ¦0,0010    ¦0,0007 ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,020    ¦0,003   ¦0,004     ¦0,003  ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,040    ¦0,004   ¦0,005     ¦0,004  ¦0,035  ¦0,04     ¦
   ¦        ¦0,050    ¦0,005   ¦0,006     ¦0,004  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,060    ¦0,006   ¦0,007     ¦0,005  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,070    ¦0,007   ¦0,008     ¦0,006  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,080    ¦0,008   ¦0,009     ¦0,006  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,090    ¦0,009   ¦0,010     ¦0,007  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,100    ¦0,010   ¦0,010     ¦0,007  ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,20     ¦0,01    ¦0,02      ¦0,01   ¦0,02   ¦0,03     ¦
   ¦        ¦0,30     ¦0,02    ¦0,03      ¦0,02   ¦       ¦         ¦
   +--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦Сурьма  ¦0,010    ¦0,001   ¦0,002     ¦0,001  ¦0,05   ¦0,06     ¦
   ¦        ¦0,020    ¦0,003   ¦0,004     ¦0,003  ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,040    ¦0,004   ¦0,005     ¦0,004  ¦0,035  ¦0,04     ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,050    ¦0,005   ¦0,006     ¦0,004  ¦       ¦         ¦
   +--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦Железо  ¦0,0010   ¦0,0002  ¦0,0002    ¦0,0001 ¦0,06   ¦0,08     ¦
   ¦        ¦0,0020   ¦0,0003  ¦0,0004    ¦0,0003 ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,0040   ¦0,0006  ¦0,0007    ¦0,0005 ¦0,05   ¦0,06     ¦
   ¦        ¦0,0080   ¦0,0010  ¦0,0010    ¦0,0007 ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,020    ¦0,003   ¦0,004     ¦0,003  ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,040    ¦0,004   ¦0,005     ¦0,004  ¦0,035  ¦0,04     ¦
   ¦        ¦0,050    ¦0,005   ¦0,006     ¦0,004  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,060    ¦0,006   ¦0,007     ¦0,005  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,070    ¦0,007   ¦0,008     ¦0,006  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,080    ¦0,008   ¦0,009     ¦0,006  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,090    ¦0,009   ¦0,010     ¦0,007  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,100    ¦0,010   ¦0,010     ¦0,007  ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,20     ¦0,01    ¦0,02      ¦0,01   ¦0,02   ¦0,03     ¦
   +--------+---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦Медь    ¦0,00050  ¦0,00010 ¦0,00010   ¦0,00007¦0,07   ¦0,03     ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,0010   ¦0,0002  ¦0,0002    ¦0,0001 ¦0,06   ¦0,08     ¦
   ¦        ¦0,0020   ¦0,0003  ¦0,0004    ¦0,0003 ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,0040   ¦0,0006  ¦0,0007    ¦0,0005 ¦0,05   ¦0,06     ¦
   ¦        ¦0,0080   ¦0,0010  ¦0,0010    ¦0,0007 ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,020    ¦0,003   ¦0,004     ¦0,003  ¦       ¦         ¦
   ¦        +---------+--------+----------+-------+-------+---------+
   ¦        ¦0,040    ¦0,004   ¦0,005     ¦0,004  ¦0,035  ¦0,004    ¦
   ¦        ¦0,050    ¦0,005   ¦0,006     ¦0,004  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,060    ¦0,006   ¦0,007     ¦0,005  ¦       ¦         ¦
   ¦        ¦0,070    ¦0,007   ¦0,008     ¦0,006  ¦       ¦         ¦
   L--------+---------+--------+----------+-------+-------+----------
   
       Допускаемые    расхождения   результатов   двух    параллельных
   определений d, %, и двух анализов одной и той же пробы  D,  %,  для
   промежуточных массовых долей вычисляют по формулам:
   
                                  _
                          d = S   х Q(P,n);                       (2)
                               сx
   
                                 _
                          D = S  y Q(P,m),                        (3)
                               в
   
       где S   - относительное     среднеквадратическое    отклонение
            cx
   сходимости (результатов двух параллельных определений);
       S  - относительное       среднеквадратическое       отклонение
        в
   воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);
       _
       х - среднеарифметическое     значение     результатов     двух
   параллельных определений;
       _
       y - среднеарифметическое значение двух результатов анализа;
       Q(Р,n) = 2,77 при n = 2, Р = 0,95;
       Q(Р,m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95.
       Промежуточные значения погрешности результатов анализа  ДЕЛЬТА,
   допускаемые  расхождения результатов двух параллельных  определений
   d  и  двух  результатов  анализа одной  и  той  же  пробы  D  можно
   определять методом линейной интерполяции.
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное