Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-АЛИЛ-3МЕТИЛ-1ОКСЦИКЛОПЕНТЕН-2ИЛ-4-ОВЫЙ ЭФИР ЦИС, ТРАНС-ХРИЗАНТЕМОВОЙ КИСЛОТЫ (АЛЛЕТРИН) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.879-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
           2-АЛИЛ-3МЕТИЛ-1ОКСЦИКЛОПЕНТЕН-2ИЛ-4-ОВЫЙ ЭФИР ЦИС,
                 ТРАНС-ХРИЗАНТЕМОВОЙ КИСЛОТЫ (АЛЛЕТРИН)
                         в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.879-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                        СН    СН      СН
                          3\ /  3     | 3
                            с         С
                           / \       /  \
               (СН ) С=СН-СН-СН-СОО-СН   С-СН -СН=СН
                  3 2                |   |   2      2
                                     СН -С
                                       2  \\
                                            о            М. м. 302,45
   
       Аллетрин  -  маслянистая  жидкость,  бледно-желтого  цвета без
   запаха, темп. кип. - 140 -С  (при 0,1 мм рт. ст.),  давление  пара
                                                 25
   1,2 и 10 <...> мм  рт.   ст.   (при 30  -С), d     -  1,005,  мало
                                                 4
   растворим  в  воде,  растворим  в  этаноле  и  других органических
   растворителях.
       в воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение    основано    на    использовании   газожидкостной
   хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотитель.
       Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе
   10 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в воздухе от 0,5 до 10,0 мг
   куб. м.
       Измерению  не  мешают  близкие  по строению эфиры хризантемовой
   кислоты.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
       Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 0,3 мм.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатель.
       Поглотительные приборы Гернет.
       Микрошприц МШ-10.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.
       Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
       Ротационный испаритель.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Аллетрин фирмы "Сумитомо Кэмикал" с содержанием 94,2%.
       Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72.
       Фильтры АФА-ВП-10.
       Газообразные   азот,   ГОСТ  9293-74,  водород,  ГОСТ  3022-80,
   воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
       Насадка  хроматон NAW-ДМСS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанный
   5% SЕ-30 (от веса носителя).
       Стандартный  раствор  аллетрина в эталоне N 1 готовят следующим
   образом:  во  взвешенную  мерную  колбу  вместимостью  25 мл с 5 мл
   этанола  добавляют  1  -  2  капли  аллетрина  и  снова взвешивают.
   Раствор   доводят  до  метки  этанолом  и  рассчитывают  содержание
   аллетрина в 1 мл полученного раствора.
       Стандартный  раствор  устойчив  при  хранении  в холодильнике в
   течение 2-х недель.
       Стандартный   раствор  с  концентрацией  аллетрина  200  мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   этанолом.
       Стандартный  раствор  устойчив  при  хранении  в холодильнике в
   течение недели.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   2  л/мин.  аспирируют  через
   последовательно  соединенные  фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 10
   мл  этанола.  Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в
   охлаждающую  смесь  измельченного  льда  с  хлористым  натрием. Для
   измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
       Срок хранения отобранных проб - в течение недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую   колонку   заполняют   готовой  насадкой  с
   подсоединением  слабого  вакуума  и  механической  вибрации.  Затем
   колонку  устанавливают  в  термостат, не присоединяя к детектору, и
   кондиционируют  в  токе  азота  при  скорости  45  мл/мин. в режиме
   программирования  температуры  от 50 до 250 -С со скоростью нагрева
   2-/мин.,  а  затем в изотермическом режиме при 250 -С в течение 6 -
   7 часов.
       Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
       Градуировочные  растворы с концентрацией аллетрина от 10 до 200
   мкг/мл  готовят  соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
       По  1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф
   через  самоуплотняющуюся  мембрану.  Строят  градуировочную кривую,
   выражающую   зависимость   площади  пика  (кв.  мм)  от  количества
   аллетрина   (мкг).   Построение  градуировочной  кривой  необходимо
   проводить  не  менее  чем  по  6  точкам,  проводя  5  параллельных
   определений для каждой концентрации.
   
               Условия хроматографирования градуировочных
                       смесей и анализируемых проб
   
   Температура термостата колонки                      200 -С
   Температура испарителя                              250 -С
   Скорость потока газа-носителя (азота)               45 мл/мин.
   Скорость потока водорода                            30 мл/мин.
   Скорость потока воздуха                             300 мл/мин.
   Скорость движения диаграммной ленты                 240 мм/час
   Объем вводимой пробы                                1 мкл
   Время удерживания аллетрина                         3 мин. 25 сек.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с отобранной пробой переносят в химический стакан, туда
   же   переливают   спиртовой   раствор  из  поглотительного  сосуда.
   Оставляют  на  10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой
   для  лучшего  растворения вещества, затем фильтр тщательно отжимают
   и  удаляют.  Степень  десорбции  вещества  с фильтра - 97%. Раствор
   переносят  в  колбу  для  вакуумной перегонки и упаривают спиртовой
   раствор    при   температуре   не   выше   50   -С   до   0,5   мл.
   Хроматографирование  анализируемого  раствора  проводят  в  тех  же
   условиях, что и при построении градуировочного графика.
       Количественное   определение   аллетрина  в  хроматографируемом
   объеме (мкг) проводят по предварительно построенному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  аллетрина  "С"  в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют
   по формуле:
   
                                   а х в
                              с = --------,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  аллетрина  в хроматографируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
       V  -  объем  воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное