Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРАНГИДРИДА 2-ФУРАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.938-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
            ХЛОРАНГИДРИДА 2-ФУРАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ
                              РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.938-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       М. м. 130,53.
   
       Хлорангидрид  2-фуранкарбоновой  кислоты  (ХАФКК,  хлорангидрид
   пирослизевой  кислоты,  2-фуроилхлорид)  -  бесцветная  жидкость  с
   характерным  едким  запахом.  Т  кипения  117 -С при 125 мм рт. ст.
   Растворяется  в  диэтиловом  эфире,  бензоле,  толуоле, хлороформе;
   медленно гидролизуется в водном растворе.
       в воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Оказывает  раздражающее  действие  на кожу и слизистые оболочки
   глаз.
       ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  реакции  взаимодействия ХАФКК с морфолином,
   <...>  последующем  газохроматографическом  измерении образующегося
   морфол<...>   2-фуранкарбоновой   кислоты   (МФКК)   с  применением
   пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор  проб  проводится с поглощением ХАФКК в раствор морфолина
   в дибутиловом эфире (ДБЭ) и на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  в  хроматографируемом объеме - 0,010
   мкг.
       Нижний  предел  измерения  ХАФКК в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при
   отборе 20 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  ХАФКК  в воздухе - 0,5 - 25
   мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор проб, не более 25
   <...>.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Газовый  хроматограф  с пламенно-ионизационным детектором марки
   <...>.
       Хроматографическая  колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним
   диаметром  3 мм, заполненная сорбентом Хроматон N-АW, фракция 0,2 -
   0,25 мм, с нанесенной жидкой фазой 15% SЕ-30.
       Аспирационное устройство.
       Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
       Поглотительные сосуды Рыхтера.
       Фильтродержатель.
       Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10515-72.
       Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
       Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       ХАФКК, ч., ТУ 6-09-08-1148-76.
       Морфолин, ч., ТУ 6-09-64976.
       ДБЭ, ч., ГОСТ 12128-76.
       Раствор  морфолина в ДБЭ с концентрацией 0,1%. Раствор устойчив
   в течение 2 недель.
       Газообразный   азот,   ГОСТ  9293-80,  водород,  ГОСТ  3022-80,
   воздух, ГОСТ 11882-74, в баллонах с редукторами.
       Стандартный   раствор   N   1  ХАФКК  готовят  в  мерной  колбе
   вместимостью  25  мл.  Взвешивают  колбу  с  5  -  10  мл  раствора
   морфолина,  вносят  1  -  2  капли  вещества,  снова взвешивают. По
   разности  показаний определяют навеску вещества. Раствор доводят до
   метки   ДБЭ,   вычисляют  содержание  вещества  в  1  мл  раствора.
   Стандартный   раствор  N  2  с  концентрацией  200  мкг/мл  готовят
   соответствующим   разбавлением   стандартного  раствора  N  1  ДБЭ.
   Растворы устойчивы в течение 2 недель.
       Фильтры АФА-ВП-10.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   2  л/мин.  аспирируют  через
   последовательно  соединенные  аэрозольный  фильтр  и поглотительный
   сосуд,  содержащий  5  мл  раствора морфолина в ДБЭ. Поглотительный
   сосуд  охлаждают  водой  со льдом. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
   отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Общую   подготовку  прибора  проводят  согласно  инструкции  по
   эксплуатации.   Количественный  анализ  вещества  проводят  методом
   абсолютной    калибровки.    Градуировочные    растворы   ХАФКК   с
   концентрацией   от   2   до   100  мкг/мл  готовят  соответствующим
   разбавлением   стандартного  раствора  ХАФКК  N  2.  Градуировочные
   растворы устойчивы в течение недели.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура термостата колонки                     180 -С
       Температура испарителя                             210 -С
       Температура детектора                              210 -С
       Скорость потока газа-носителя (азот)               20 мл/мин.
       Скорость потока водорода                           20 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                            200 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты                6 мм/ч
       Объем вводимой пробы                               5 мкл.
   
       Для   построения  градуировочного  графика  по  5  мкл  каждого
   раствора  вводят  в  трехкратной  повторности с помощью микрошприца
   через    самоуплотняемую    мембрану    в    хроматограф.    Строят
   градуировочный     график,     выражающий     зависимость    высоты
   хроматографического  пика  (мм)  от массового содержания вещества в
   хроматографируемом  объеме  (мкг). Проверка градуировочного графика
   проводится  при  изменении  условий  анализа,  но  не реже 1 раза в
   месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Сливают   содержимое   поглотительного   сосуда  в  пробирку  с
   пришлифованной  пробкой,  туда  же  помещают  аэрозольный  фильтр и
   встряхивают  пробирку  в  течение  5  минут.  Степень  десорбции  с
   фильтра   -   97%.   Хроматографируют   аналогично   градуировочным
   растворам.  Измеряют  высоту  пика  на  хроматограмме  и находят по
   градуировочному  графику количество вещества в анализируемом объеме
   раствора пробы.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию ХАФКК в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                     а х в
                                 с = -----,
                                     б х V
   
       где:
       а - содержание ХАФКК в анализируемом растворе, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное