Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА ИЗОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.937-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
       ХЛОРАНГИДРИДА ИЗОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.937-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                          Н С
                           3 \
                              СН - (СН )  - СОСl        М. м. 134,61
                             /        2 2
                          Н С
                           3
   
       Хлорангидрид  изокапроновой  кислоты  - жидкость с температурой
   кипения  51  -С.  в  воде  разлагается, хорошо растворим в этаноле,
   бензоле и толуоле.
       в воздухе находится в виде паров.
       Обладает раздражающим действием.
       ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод   основан   на  образовании  окрашенного  соединения  при
   взаимодействии  ионов  хлора  с  роданидом  ртути  и  трехвалентным
   железом   с   последующим  фотометрическим  измерением  окрашенного
   продукта реакции при длине волны 470 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.
       Нижний  предел  измерения  содержания  вещества в анализируемом
   объеме - 10,0 мкг.
       Нижний  предел  измерения  вещества  в  воздухе - 1,5 мг/куб. м
   (при отборе 20 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  1,5 до 30,0
   мг/куб. м.
       Определению  не  мешают изокапроновая кислота, четыреххлористый
   углерод.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
       Время выполнения измерений 2,5 часа, включая отбор проб.
   
                      Приборы, аппаратура и посуда
   
       Спектрофотометр марки СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительный прибор Яворовской.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 20292-74, 1770-74Е.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Хлорангидрид изокапроновой кислоты с содержанием 98%.
       Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
       Силикагель  Z  с  величиной  зерен  100 - 250 мкм, производство
   ЧСФР.  Силикагель  обрабатывают разбавленной соляной кислотой (1:1)
   при  нагревании  60 - 80 -С, периодически помешивая. Кислоту меняют
   до  тех  пор,  пока  последняя  порция  не  будет бесцветной. Затем
   силикагель  отмывают  водой  от  ионов  хлора  и  сушат при 105 -С.
   Хранят силикагель в хорошо укупоренной таре.
       Азотная  кислота,  х.ч.,  концентрированная и 10% раствор, ГОСТ
   4461-77.
       Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77.
       Роданид калия, ч.д.а., ГОСТ 4139-75.
       Нитрат ртути (окисной), ГОСТ 5230-70.
       Железоаммонийные  квасцы,  0,25 н раствор, ГОСТ 4208-77. 30,5 г
   железоаммонийных  квасцов  вносят  в  колбу  вместимостью  250  мл,
   добавляют  50  мл  воды и 155 мл концентрированной азотной кислоты.
   Раствор  фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную
   колбу вместимостью 250 мл и доводят объем водой до метки.
       Роданид  ртути (II), 0,2% спиртовой раствор. Раствор устойчив в
   течение  месяца  (хранить  в  темном  месте).  20  г  нитрата ртути
   растворяют  в 100 мл дистиллированной воды и подкисляют несколькими
   каплями   концентрированной   азотной   кислоты.   в  другой  колбе
   растворяют  13  г  роданида  калия  в  50  мл  воды  и  при сильном
   перемешивании  раствор по каплям переносят в раствор нитрата ртути.
   Образовавшийся  аморфный осадок отфильтровывают, промывают водой до
   отрицательной   реакции   на  роданид-ион  (в  качестве  индикатора
   используют раствор железоаммонийных квасцов) и высушивают.
       Стандартный  раствор  хлорангидрида изокапроновой кислоты N 1 с
   концентрацией  1000  мкг/мл готовят растворением 0,1000 г в этаноле
   в  мерной  колбе  вместимостью  100  мл. Раствор устойчив в течение
   трех дней при хранении в холодильнике.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией 100 мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора N 1 этанолом.
   Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с  объемным  расходом  2  л/мин.  аспирируют  через  2
   последовательно   соединенных  поглотительных  прибора  Яворовской,
   содержащих  по  2 г силикагеля. Отбор проб проводят при охлаждении.
   Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы  (устойчивы  в течение 1 часа) готовят
   согласно таблице 33.
   
                                                            Таблица 33
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----------T-------------------T---------T------------------------¬
   ¦  Номер  ¦Стандартный раствор¦Этиловый ¦ Содержание вещества в  ¦
   ¦стандарта¦      N 2, мл      ¦спирт, мл¦градуировочном растворе,¦
   ¦         ¦                   ¦         ¦          мкг           ¦
   +---------+-------------------+---------+------------------------+
   ¦1        ¦0                  ¦2,0      ¦0                       ¦
   ¦2        ¦0,1                ¦1,9      ¦10                      ¦
   ¦3        ¦0,2                ¦1,8      ¦20                      ¦
   ¦4        ¦0,4                ¦1,6      ¦40                      ¦
   ¦5        ¦0,6                ¦1,4      ¦60                      ¦
   ¦6        ¦1,0                ¦1,0      ¦100                     ¦
   ¦7        ¦2,0                ¦0,0      ¦200                     ¦
   L---------+-------------------+---------+-------------------------
   
       в  подготовленные  градуировочные растворы вносят по 1,0 мл 10%
   раствора  азотной  кислоты,  затем добавляют 1,0 мл 0,25 н раствора
   железоаммонийных  квасцов,  перемешивают  и  прибавляют 0,5 мл 0,2%
   раствора роданида ртути.
       Пробирки  встряхивают  и  через  10  мин.  измеряют  оптическую
   плотность  на  спектрофотометре  при  длине волны 470 нм. Измерение
   проводят  в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению
   к  раствору  сравнения,  не  содержащему  вещества  (раствор N 1 по
   таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значение
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания вещества в градуировочном
   растворе (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится 1 раз в 3 месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       После  обора  пробы  силикагель  из  поглотителей  переносят  в
   отдельные  пробирки  на  10 мл с притертыми пробками, заливают 6 мл
   этанола  и  оставляют  на  1  час, периодически встряхивая. Степень
   десорбции  с  силикагеля  -  97%. После того как раствор отстоится,
   сливают  2  мл  прозрачного  раствора в колориметрические пробирки.
   Обрабатывают   аналогично   градуировочным   растворам  и  измеряют
   оптическую   плотность   полученного   раствора   по   сравнению  с
   контролем,   который   готовят  одновременно  и  аналогично  пробе,
   используя   чистый   силикагель.  Содержание  вещества  (в  мкг)  в
   анализируемой   пробе  определяют  по  предварительно  построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию   хлорангидрида   изокапроновой   кислоты  "С"  (в
   мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:
   
                                     а х в
                                 с = -----,
                                     б х V
   
       где:
       а  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное