Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАМИНА ХБ (МОНОХЛОРАМИНА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.936-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
         по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАМИНА ХБ (МОНОХЛОРАМИНА)
        в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.936-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       М. м. 266,07.
       Кристаллогидрат  натриевой  соли  хлорамида пара-хлорбензоловой
   кислоты    -    белые   или   слегка   желтоватые   кристаллы   или
   кристаллический  порошок со слабым запахом хлора. Растворим в воде,
   легче  - в горячей воде, растворим в спирте. Очень мало растворим в
   эфире, хлороформе.
       в воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
       Обладает   общетоксическим  действием.  Оказывает  раздражающее
   действие, аллерген.
       ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  хроматографировании  вещества в тонком слое
   <...>  пластинках  Силуфол  с последующим обнаружением хроматограмм
   раствором  о-толидина  и  денситометрировании  окрашенных  зон  при
   длине волны 515 нм.
       Отбор  проб  проводят  с  концентрированием на фильтр и твердый
   сорбент.
       Нижний  предел  измерения  содержания  вещества в анализируемом
   объеме - 0,5 мкг.
       Нижний  предел  измерения  вещества  в  воздухе - 0,5 мг/куб. м
   (при отборе 5,0 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  0,5  до 8,0
   мг/куб. м.
       Определению не мешают добезилат кальция, анестезин.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения - 2 часа, включая отбор проб.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр   Спекорд   М-40  с  приставкой  для  измерения
   отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели.
       Хроматографическая  камера  для  ТСХ  размером 10 х 20 см, ГОСТ
   23932-79Е.
       Пластинки для тонкослойной хроматографии Силуфол УФ 254.
       Хроматографическая камера для ТСХ, ГОСТ 23932-79.
       Поглотительный прибор Яворовской.
       Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
       Вакуумная установка.
       Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
       Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Хлорамин ХБ технический.
       Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
       Метиловый спирт, ГОСТ 6965-77.
       Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
       Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
       Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 10% раствор.
       Калий иодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.
       О-толидин, ТУ 6-09-11-788-764.
       Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-77, х.ч., 1,5% раствор.
       Калий иодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
       Подвижный растворитель: хлороформ - метанол (44:6 мл).
   
                           Проявляющий реактив
   
       1.  Получение паров хлора. На дно эксикатора вместимостью 1,5 л
   наливают  50  мл  1,5%  раствора  калия  перманганата  и  50 мл 10%
   раствора   соляной   кислоты   и   осторожно  перемешивают.  Внутрь
   эксикатора  кладут  фарфоровую  вкладку  и закрывают пришлифованной
   крышкой.  Смесь готовят за 60 мин. до определения. Эксикатор должен
   находиться в вытяжном шкафу.
       2.  раствор  о-толидина.  160  мг о-толидина растворяют в 30 мл
   ледяной  уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной
   водой  и  добавляют  1,0 г иодистого калия. Хранят в посуде темного
   стекла. Реактив устойчив в течение 2 недель.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией 100 мкг/мл готовят
   растворением   0,0100   г   вещества   в  этаноле  в  мерной  колбе
   вместимостью  100  мл.  Раствор  устойчив  в  течение  3  дней  при
   хранении в холодильнике.
       Стандартные  растворы с концентрацией 0-5-10-20-40-60-80 мкг/мл
   вещества     готовят    соответствующим    разбавлением    этанолом
   стандартного      раствора      N     1.     Растворы     применяют
   свежеприготовленными.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  1 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10  и поглотительный сосуд Яворовской с 2 г гранулированного
   синтетического   цеолита   NаА,   соединенных  с  поглотителем  для
   улавливания  переброшенных  частиц.  Для  измерения 1/2 ПДК следует
   отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб - сутки в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       На  линию  старта  пластинки Силуфол (от края 1,5 см) наносят с
   помощью  микропипетки по 0,1 мл (выпаренных в вакууме и разведенных
   в  этаноле) стандартных растворов с концентрацией от 0,5 до 9,0 мкг
   (размер  пятна не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на
   воздухе    в    течение    3    мин.,   помещают   в   камеру   для
   хроматографирования  с  системой  растворителей хлороформ - метанол
   (44:6  мл)  и  хроматографируют  восходящим методом. После того как
   фронт   растворителя  пройдет  10  см,  ее  вынимают  из  камеры  и
   подсушивают  на  воздухе 3 мин. Затем пластинку обрабатывают парами
   воды  (держат  10  сек.  над  кипящей  водяной баней) и переносят в
   камеру  с  парами хлора, где выдерживают 15 мин. Для удаления паров
   хлора  пластинку помещают под фен и обрабатывают теплым воздухом 20
   сек.,  затем  орошают  раствором о-тодилина и высушивают феном (все
   операции осуществляют только в вытяжном шкафу).
       Хлорамин ХБ проявляется в виде темно-синего пятна с  величиной
   R  = 0,75 +/- 0,02.
    f
       Интенсивность    окраски    пятен    вещества    измеряют    на
   спектрофотометре   Спекорд   М-40  с  приставкой  для  отражения  с
   фотометрическим  шаром  при длине волны 515 нм по отношению к фону.
   в  качестве  фона  используется  участок  исследуемой пластинки без
   вещества.  Для  каждой  концентрации  измеряют  отражение  (Т) в %.
   Оптическая  плотность  (Д)  и  отражение  (Т)  связаны  между собой
   соотношением:
   
                               Д = -lg Т,
   
       где Т выражено в %, тогда:
   
                           1
                    Д = lg - х 100 или Д = 2 - lg Т.
                           Т
   
       По    средним    результатам   из   пяти   определений   строят
   градуировочный  график:  на ось ординат наносят значения оптических
   плотностей   градуировочных   хроматограмм,   на   ось   абсцисс  -
   соответствующее  им  количество  вещества  в  мкг  в градуировочном
   растворе.
   
                          Проведение измерения
   
       После   отбора  пробы  зерна  цеолита  NаА  из  поглотительного
   прибора  переносят  в  пробирку с притертой пробкой и заливают 9 мл
   этанола.  Вещество извлекают при комнатной температуре в течение 30
   мин.  и  периодическом  встряхивании. Этанол фильтруют через фильтр
   (синяя  лента)  в  пробирку, затем в нее помещают фильтр с пробой и
   оставляют   на   10   мин.,  периодически  встряхивая  для  лучшего
   растворения  вещества.  Раствор  переносят  в  грушевидную  колбу и
   упаривают  досуха  под  вакуумом  при температуре 50 - 60 -С. Сухой
   остаток  растворяют  в  0,5  мл  этанола  и  используют  полученный
   раствор для анализа.
       0,1   мл   раствора   пробы   наносят   на  пластинку  Силуфол.
   Одновременно   с  пробой  наносят  свидетель,  содержащий  6,0  мкг
   хлорамина  ХБ.  Пластинки  обрабатывают  так  же, как стандарты при
   построении  градуировочного  графика.  Измеряют  отражение пятен на
   Спекорде  М-40  при  длине волны 515 нм. Затем вычисляют оптическую
   плотность  и по градуировочному графику находят содержание вещества
   в пробе.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  хлорамина  ХБ в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют
   по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  - содержание вещества, найденное по градуировочному графику,
   мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное