Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-5-ПИРАЗОЛОНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.931-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
         по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-5-ПИРАЗОЛОНА
           МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
                         в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.931-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       М. м. 174,2.
   
       1-фенил-3-метил-5-пиразолон - кристаллическое вещество желтого
   цвета,   хорошо   растворим   в  горячей  воде,  водных  растворах
   минеральных кислот, в метиловом и  этиловом  спиртах. Т    127 -С.
                                                          пл.
   Т     287 -С (при 205 мм рт. ст.). Плотность 1,637 г/куб. см.
    кип.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии с применением УФ-детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний    предел   измерения   1-фенил-3-метил-5-пиразолона   в
   хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,1 мкг.
       Нижний  предел измерения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона в воздухе
   - 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
   в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/куб. м.
       Определению  не мешает присутствие тартразина, дибазола, мешает
   присутствие этадена, мерадина, аденинсульфата.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 50 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Микроколоночный  жидкостной  хроматограф  "Милихром" или другие
   модели с УФ-детектором.
       Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром
   2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб РН с  ", с  размером   зерен
                                             18
   9,0 мкм.
       Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.
       Фильтродержатель.
       Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3.3-824-78.
       Стеклянная  ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним
   диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа).
       Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл и 1 л, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10515-75.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       1-фенил-3-метил-5-пиразолон,     ГОСТ    9593-74,    содержание
   основного вещества не менее 98%.
       Метанол (спирт метиловый) очищенный.
       Метанол  очищенный  получают  из  метанола,  ТУ 2222-78Е, путем
   ректификации.  Ректификационная колонна длинной 550 мм и внутренним
   диаметром  20  мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из
   нержавеющей  стали  (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при
   температуре  64,5  -С  (атмосферное  давление) в пределах колебаний
   +/- 0,1 -С.
       Натрий фосфорнокислый двузамещенный  12-водный Nа НРО  х 12Н О
                                                        2   4      2
   (динатрийфосфат), ТУ 4172-76.
       Калий фосфорнокислый однозамещенный,  КН РО   (калий  фосфат),
                                               2  4
   ТУ 4198-75.
       0,067  М раствор динатрий фосфата готовят растворением 23,986 г
   натрия  фосфорнокислого  двузамещенного  12-водного в воде в мерной
   колбе вместимостью 1 л.
       0,067  М  раствор  калийфосфата  готовят  растворением  9,078 г
   калия   фосфорнокислого  однозамещенного  в  воде  в  мерной  колбе
   вместимостью 1 л.
       0,067  М  фосфатный  буфер  (рН  6,5)  готовят, смешивая 311 мл
   0,067  М  раствора  динатрийфосфата  и  689  мл  0,067  М  раствора
   калийфосфата.
       0,02   М  фосфатный  буфер  (рН  6,5)  готовят  соответствующим
   разбавлением 0,067 М фосфатного буфера (рН 6,5) водой.
       Фосфатный  буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение
   месяца.
       Растворитель: 0,067 М фосфатный буфер (рН 6,5) - метанол, 1:1.
       Элюент: 0,067 М фосфатный буфер (рН 7,2) - метанол (3:2).
       Стандартный      раствор      N      1      с     концентрацией
   1-фенил-3-метил-5-пиразолона  500  мкг/мл готовят растворением 0,05
   г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
       Стандартный      раствор      N      2      с     концентрацией
   1-фенил-3-метил-5-пиразолона   40  мкг/мл  готовят  соответствующим
   разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.
       Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  5 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.  Для  определения  0,5  ОБУВ  достаточно  отобрать  40 л
   воздуха.
       Пробы  можно  хранить  в  закрытых  сосудах  в  холодильнике  в
   течение месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
       Количественный  анализ проводят методом абсолютной калибровки с
   использованием   градуировочных   растворов,   которые   готовят  с
   концентрацией  от  0,002  до  0,04  мкг/мкл  путем соответствующего
   разбавления стандартного раствора N 2 растворителем.
       Растворы используют в день приготовления.
       Инжектируют  в  хроматограф по 50 мкл каждого из градуировочных
   растворов,   что   соответствует   содержанию   от  0,1  до  2  мкг
   1-фенил-3-метил-5-пиразолона.
   
               Условия хроматографирования градуировочных
                       смесей и анализируемых проб
   
       Скорость подачи элюента (0,02 М фосфатный         100 мкл/мин.
       буфер (рН 6,5) - метанол, 3:2)
       Длина волны УФ-детектора                          254 нм
       Скорость движения диаграммной ленты               1,5 мм/мин.
       Диапазон чувствительности детектора               0,4 - 0,8
       Диапазон измерения самопишущего потенциометра     100 мВ
       Объем вводимой пробы                              50 мкл
       Время удерживания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона    7 мин. 35 с.
       Элюирующий объем                                  860 мкл
       Эффектность колонки по                            200 тт.
       1-фенил-3-метил-5-пиразолону
   
       На  полученной  хроматограмме  измеряют  площади пиков и строят
   градуировочный  график,  выражающий  зависимость площади пиков (кв.
   мм)      от      содержания      1-фенил-3-метил-5-пиразолона     в
   хроматографируемом объеме пробы (мкг).
       Построение  градуировочных  графиков  необходимо  проводить  не
   менее  чем  по  6  точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для
   каждого  инжектируемого  объема.  Проверку  градуировочных графиков
   следует  проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза
   в месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр    с   отобранной   пробой   помещают   в   пробирку   с
   пришлифованной  пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на
   30  минут  при  комнатной  температуре и периодическом помешивании.
   Степень десорбции с фильтра - 97,5%.
       50   мкл   анализируемого   раствора   инжектируют   в  колонку
   хроматографа.
       Хроматографирование  анализируемого  раствора проводят в тех же
   условиях,  по  отношению  к  тем  же элюентам, что и при построении
   градуировочных графиков.
       Количественное              определение              содержания
   1-фенил-3-метил-5-пиразолона  в  хроматографируемом объеме проводят
   по предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  1-фенил-3-метил-5-пиразолона  "С"  в воздухе (мг/
   куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а      -      содержание     1-фенил-3-метил-5-пиразолона     в
   хроматографируемом   объеме  пробы,  найденное  по  градуировочному
   графику, мкг;
       б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное