Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.930-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.930-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       М. м. 120,15.
   
       Фенилацетальдегид - прозрачная,  слегка  желтоватая  жидкость,
                                                         20
   Т    93 -С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления п   = 1,5280.
    кип                                                  д
   Плотность  при 20 -С 1,038 г/куб. см.  Упругость  паров  при 20 -С
           -1                                                      -1
   2,7 х 10   <...> ст. Летучесть  при  этой температуре 17,38 х 10
   мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. в воде не растворим.
       в воздухе находится в виде паров.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение    основано    на    использовании   газожидкостной
   хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб с концентрированием на полисорб-1.
       Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мг.
       Нижний  предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 10
   л воздуха).
       Диапазон  измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/куб. м до
   25 <...>.
       Измерению  не  мешают:  все  углеводороды  с   -  с ,   легкие
                                                   1      4
   хлоруглероды,  оксиды  азота,  углерода,  серы,  а  также  ацетон,
   дипентен,  диметил-ацеталь   фенилацетальдегида,  метанол,  альфа-
   пинен, терпинеол, ФЭС.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф  газовый  с пламенно-ионизационным детектором марки
   "Цвет-100".
       Хроматографическая  колонка  из  нержавеющей стали длиной 3 м с
   внутренним диаметром 3 мм.
       Трубка  стеклянная  концентрационная  длиной 40 мм с внутренним
   диаметром 5 мм.
   
       Микрошприц МШ-10М                               ГОСТ 8043-74
       Линейка измерительная                           ГОСТ 427-75
       Аспирационное устройство
       Весы аналитические ВЛР-200                      ГОСТ 24104-88
       Лупа измерительная                              ГОСТ 25706-83
       Колбы мерные с притертой пробкой вместимостью   ГОСТ 1770-74
       1, 2, 50, 100 мл
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл                 ГОСТ 20292-74.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Фенилацетальдегид                              ТУ 16-16-203-84
       Апиезон L
       Ацетон, х.ч.                                   ГОСТ 2603-71
       Хлороформ, фарм.                               ГОСТ 2603-79.
   
       Стандартный  раствор  N  1  готовят  следующим  образом: мерную
   колбу  вместимостью  25 мл, заполненную на 1/3 ацетоном, взвешивают
   на  аналитических  весах, добавляют 2 - 3 капли фенилацетальдегида,
   снова  взвешивают.  Содержимое  колбы  доводят  до метки ацетоном и
   встряхивают.  Рассчитывают  содержание  фенилацетальдегида  в  1 мл
   раствора.
       Срок хранения - 7 часов при температуре не выше +4 -С.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией 0,50 мг/мл готовят
   соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
       Стандартный  раствор  устойчив  7  часов  в условиях исключения
   испарения растворителя.
       Градуировочные  растворы  с  концентрацией  от 25 мкг/мл до 250
   мкг/мл  готовят соответствующим разведением стандартного раствора N
   2 ацетоном.
   
       Гелий марки в                                 ТУ 51-940-80
       Водород газообразный                          ГОСТ 3022-80
       Воздух                                        ГОСТ 17433-80
       Хроматон N, прокаленный при 800 -С в
       течение 7 ч, диаметр зерен 0,20 - 0,25 мм
       Полисорб-1, диаметр зерен 0,25 - 0,5 мм       ТУ 6-09-3602-89.
   
       Полисорб  промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г),
   сушат в сушильном шкафу при температуре 100 -С в течение 1 часа.
       После  охлаждения  трубки  заполняют полисорбом. Для заполнения
   трубки   необходимо   0,1   г  полисорба.  Концы  трубок  закрывают
   тампонами  из  стекловолокна,  предварительно промытого ацетоном, и
   заглушками.  Заполненные  полисорбом  трубки  хранят  в  герметично
   закрытой колбе.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   1  л/мин.  аспирируют  через
   концентрационную  трубку, заполненную полисорбом. Для измерения 1/2
   ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
       Поглотительные   трубки   укупоривают  заглушками  и  хранят  в
   герметично закрытой посуде не более 7 часов.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Стальную   колонку,   предварительно  промытую  последовательно
   дистиллированной  водой, ацетоном, толуолом и высушенную, заполняют
   насадкой   (хроматоном   N,   пропитанным   10%   апиезона   L)   и
   кондиционируют  в токе гелия в течение 20 часов при температуре 50,
   100, 150, 200 -С в течение 5 часов при каждой температуре.
       По  1 мкл градуировочных растворов с концентрацией от 25 до 250
   мкг/мл  вводят  в  хроматограф  через  самоуплотняющуюся мембрану и
   записывают хроматограмму.
       Измеряют  площадь  пика на хроматограмме, строят градуировочную
   кривую,  выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества
   фенилацетальдегида (мкг) в хроматографируемом объеме.
       Построение  градуировочной  кривой  необходимо  проводить  по 5
   параллельным измерениям для каждой концентрации.
   
               Условия хроматографирования градуировочных
                    растворов в анализируемых пробах
   
       Температура термостата колонок                     130 -С
       Температура испарителя                             180 -С
       Скорость потока газа - носителя гелия              80 мл/мин.
       Скорость потока водорода                           60 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                            600 мл/мин.
       Температура детектора                              130 -С
       Объем вводимой пробы                               1 мкл
       Скорость движения диаграммной ленты                240 мм/час.
       Время удерживания фенилацетальдегида               6 мин.
   
                          Проведение измерения
   
       Полисорб,  а  также тампоны из стекловолокна, из поглотительной
   трубки  помещают  во  флакон  вместимостью  4  -  10  мл, приливают
   пипеткой  точно  1,0 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой
   и оставляют на 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
       Для   анализа   отбирают   1   мкл  экстракта  и  вводят  через
   самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
       Записывают   хроматограмму,   измеряют   площадь   пика   и  по
   градуировочному  графику  находят  количество  фенилацетальдегида в
   хроматографируемой пробе (мкг).
   
                           Расчет концентраций
   
       Концентрацию  фенилацетальдегида  в  воздухе  "С"  вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а     -    содержание    фенилацетальдегида,    найденное    по
   градуировочному графику в хроматографируемом объеме, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа,  приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное