Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1,3-ТРИХЛОР-3-ФЕНИЛПРОПАНА (ТХФП) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.929-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
       1,1,3-ТРИХЛОР-3-ФЕНИЛПРОПАНА (ТХФП) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.929-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       М. м. 223,5.
   
       ТХФП  - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным
   запахом,  смешивается  с  органическими  растворителями,  спиртовым
   раствором калия гидроксида. Температура кипения - 280 - 300 -С.
       в воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Слабо  раздражает  слизистые  оболочки  глаз, умеренно - кожу и
   обладает слабыми кумулятивными свойствами.
       ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение  основано  на реакции взаимодействия ТХФП с пирином
   и  анилином  в  присутствии  ацетона  с  образованием  дианилида  и
   таконового   альдегида   и  последующем  фотометрическом  измерении
   оранжевых растворов при длине волны 490 нм.
       Отбор  проб  проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10 и
   поглотительный  прибор  Рыхтера, содержащий спиртовый раствор калия
   гидроксида.
       Нижний  предел измерения содержания ТХФП в анализируемом объеме
   раствора - 30 мкг.
       Нижний  предел  измерения  концентрации  ТХФП  в  воздухе  -  1
   мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  ТХФП  в  воздухе  от 1 до 6
   мг/куб. м.
       Определению не мешают стирол и коричневый альдегид.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 17%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные приборы Рыхтера.
       Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
       Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки мерные вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74.
       Баня водяная.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       ТХФП с содержанием 98,7%.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией  ТХФП  1  мг/мл  в
   спиртовом  растворе  калия  гидроксида  готовят  весовым способом в
   мерной  колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 4 час.
   при хранении в темном месте.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  ТХФП  150  мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   спиртовым  раствором калия гидроксида. Раствор устойчив в течение 4
   час. при хранении в темном месте.
       Анилин, ГОСТ 5819-78.
       Ацетон, ГОСТ 2603-79.
       Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80, 0,1 н спиртовый раствор.
       Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
       Пиридин, ГОСТ 13647-78.
       Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   3  л/мин.  аспирируют  через
   последовательно   соединенные  фильтр  АФА-ВП-10  и  поглотительный
   прибор   Рыхтера,   содержащий  10  мл  спиртового  раствора  калия
   гидроксида.  Поглотительный  прибор  защищают  от  действия света и
   охлаждают  льдом.  Для  измерения  1/2  ОБУВ  следует отобрать 30 л
   воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более 4 час.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы  (устойчивы в течение 45 мин.) готовят
   согласно таблице 30.
   
                                                            Таблица 30
   
   ----------T-------------------T--------------T-------------------¬
   ¦    N    ¦Стандартный раствор¦  Спиртовый   ¦ Содержание ТХФП,  ¦
   ¦стандарта¦   ТХФП N 2, мл    ¦ раствор КОН, ¦        мкг        ¦
   ¦         ¦                   ¦      мл      ¦                   ¦
   +---------+-------------------+--------------+-------------------+
   ¦1        ¦0                  ¦10,0          ¦0                  ¦
   ¦2        ¦0,2                ¦9,8           ¦30                 ¦
   ¦3        ¦0,3                ¦9,7           ¦45                 ¦
   ¦4        ¦0,5                ¦9,5           ¦75                 ¦
   ¦5        ¦0,7                ¦9,3           ¦105                ¦
   ¦6        ¦1,0                ¦9,0           ¦150                ¦
   ¦7        ¦1,2                ¦8,8           ¦180                ¦
   L---------+-------------------+--------------+--------------------
   
       в   подготовленные   градуировочные  растворы  добавляют  5  мл
   пиридина,  0,2  мл  ацетона,  перемешивают и нагревают в течение 10
   мин.   при  80  -С  на  водяной  бане.  Затем  растворы  охлаждают,
   добавляют  1  мл  уксусной  кислоты, 0,2 мл анилина и перемешивают.
   Через    15    мин.    измеряют   величину   оптической   плотности
   градуировочных  растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны
   490  нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к
   раствору  сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор
   N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие   им  величины  содержания  ТХФП  в  градуировочных
   растворах (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится раз в три месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  пробой  помещают  в  пробирку,  в  которую переносят
   содержимое  поглотительного  прибора,  доводят объем раствора до 10
   мл  спиртовым  раствором  калия  гидроксида  и  перемешивают. Затем
   извлекают  фильтр, отжав его стеклянной палочкой. Степень десорбции
   вещества  с фильтра составляет 98%. Добавляют 5 мл пиридина, 0,2 мл
   ацетона,  перемешивают  и  нагревают в течение 10 мин. при 80 -С на
   водяной  бане. Растворы охлаждают, добавляют 1 мл уксусной кислоты,
   0,2  мл  анилина  и  перемешивают.  Через 15 мин. измеряют величину
   оптической  плотности  полученного  анализируемого  раствора  пробы
   аналогично   градуировочным   растворам  по  отношению  к  раствору
   сравнения,   который   готовят  одновременно  и  аналогично  пробе,
   используя   чистый   фильтр.  Анализируемые  растворы  устойчивы  в
   течение 45 мин.
       Количественное   определение   содержания   ТХФП   (в   мкг)  в
   анализируемой   пробе   проводят   по  предварительно  построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  ТХФП  (С)  в  воздухе  в  мг/куб.  м вычисляют по
   формуле:
   
                                     а
                                 с = -,
                                     V
   
       где:
       а  -  содержание ТХФП в анализируемом растворе пробы, найденное
   по градуировочному графику, мкг;
       V  -  объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное