Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(1-МЕТИЛ-2-ЭТОКСИКАРБОНИЛВИНИЛ)-Д(-)-АЛЬФА-АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ("ДК"-С-ФЕНИЛГЛИЦИНА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.838-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                  по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
        КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(1-МЕТИЛ-2-ЭТОКСИКАРБОНИЛВИНИЛ)-Д(-)-АЛЬФА
            АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ("ДК"-С-ФЕНИЛГЛИЦИНА)
                         в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.838-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                          с Н -СН-СООН
                           6 3 ¦
                               NН-С=С- СОС Н
                                  ¦   ¦¦  2 5
                                  СН  О
                                    3                    М. м. 294,31
   
       "ДК"-С-фенилглицин                                            -
   N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д(-)-альфа-аминофенилуксусной
   кислоты.  Белый  или  белый  с  сероватым  оттенком кристаллический
   порошок  с  температурой  плавления  (возгонки) 275 -С. Растворим в
   воде.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 3,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение   основано   на   реакции   "ДК"-С-фенилглицина   с
   п-нитрофенилдиазонием   с  последующим  фотометрическим  измерением
   окрашенного продукта реакции при длине волны 515 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения концентрации вещества в анализируемом
   объеме пробы - 5 мкг.
       Нижний  предел  измерения  вещества  в воздухе - 0,83 мг/куб. м
   (при отборе 15 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,83 до
   16,6 мг/куб. м.
       Определению не мешают добезилат кальция, иодамин, триомбрин.
       Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,4%.
       Время выполнения измерений 1 час 30 мин., включая отбор проб.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр СФ-26.
       Аспирационное устройство ЭА-30, ОСТ 95-10052-84.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
       Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
       Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Фильтродержатели.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       "ДК"-С-фенилглицин, ч.д.а.
       Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
       Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
       Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
       п-нитроанилин,  ТУ  6-09-258-70,  0,1%  раствор  в  1 н соляной
   кислоте.
       Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
       п-нитрофенилдиазоний  (готовят  перед  использованием). к 10 мл
   предварительно  охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл
   охлажденного  раствора  натрия азотистокислого и взбалтывают. Через
   2  мин. после обесцвечивания раствор готов к использованию. Раствор
   хранят на льду.
       Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
       Натрий тетраборнокислый 10%, водный (бура), ГОСТ 4199-76.
       Буферный  раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г
   буры  растворяют  в  80  мл  воды,  добавляют  6,35 мл 20% раствора
   едкого натра и доводят объем до 100 мл.
       Стандартный  раствор  N  1  с концентрацией "ДК"-С-фенилглицина
   1000    мкг/мл    готовят    растворением   0,10   г   вещества   в
   дистиллированной  воде  в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор
   устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией 100 мкг/мл готовят
   соответствующим    разбавлением    стандартного    раствора   N   1
   дистиллированной  водой. Раствор устойчив в течение двух недель при
   хранении в холодильнике.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  5 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.  Для  измерения  1/2  ПДК следует отобрать 15 л воздуха.
   Срок хранения проб - 3 суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы  (устойчивы  в  течение  часа) готовят
   согласно таблице.
   
                                                            Таблица 18
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ------------T---------------T----------------T-------------------¬
   ¦   Номер   ¦  Стандартный  ¦Дистиллированная¦Содержание вещества¦
   ¦ стандарта ¦раствор N 2, мл¦    вода, мл    ¦ в градуировочном  ¦
   ¦           ¦               ¦                ¦   растворе, мкг   ¦
   +-----------+---------------+----------------+-------------------+
   ¦1          ¦0              ¦2,0             ¦0                  ¦
   ¦2          ¦0,05           ¦1,95            ¦5,0                ¦
   ¦3          ¦0,1            ¦1,9             ¦10,0               ¦
   ¦4          ¦0,2            ¦1,8             ¦20,0               ¦
   ¦5          ¦0,5            ¦1,5             ¦50,0               ¦
   ¦6          ¦0,8            ¦1,2             ¦80,0               ¦
   ¦7          ¦1,0            ¦1,0             ¦100,0              ¦
   L-----------+---------------+----------------+--------------------
   
       в   подготовленные  градуировочные  растворы  вносят  по  4  мл
   буферного  раствора  и по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают
   и  оставляют  при  комнатной  температуре  на 20 минут. После этого
   приливают  по 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают
   и через 40 мин. измеряют оптическую плотность.
       Измерение  проводят  в  кюветах с толщиной поглощающего слоя 10
   мм  при  длине  волны  515 нм по отношению к раствору сравнения, не
   содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания вещества в градуировочном
   растворе (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится 1 раз в 3 месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  химический стакан,
   приливают  5  мл  дистиллированной  воды  и  оставляют  на 15 мин.,
   периодически  помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения
   вещества.  Затем  фильтр  тщательно  отжимают  и  удаляют.  Степень
   десорбции с фильтра - 96%.
       2   мл   полученного   раствора  помещают  в  колориметрическую
   пробирку,   обрабатывают   аналогично  градуировочным  растворам  и
   измеряют   оптическую   плотность.   Раствором   сравнения   служит
   контрольный  раствор,  который  готовят  одновременно  и аналогично
   пробам,   используя   чистый   фильтр.  Количественное  определение
   "ДК"-С-фенилглицина   проводят   по   предварительно   построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Содержание  "ДК"-С-фенилглицина  "С"  в  воздухе  (в мг/куб. м)
   вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный
   к стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                              V  (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное