Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТРИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.835-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
      по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО
          ЭФИРА ТРИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.835-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       ССl СООСН                                         М. м. 177,4
          3     3
       Метиловый  эфир  трихлоруксусной  кислоты - прозрачная жидкость
   со  слегка желтоватым оттенком и специфическим запахом. Растворим в
   ацетоне,  спирте,  не  растворим в воде. Плотность 1,487 г/куб. см.
   Т. кип. при 760 мм рт. ст. 153 - 154 -С.
       в воздухе находится в виде паров.
       Сильно  раздражает  кожу  и  слизистые  оболочки глаз. Обладает
   слабой способностью к кумуляции.
       ОБУВ в воздухе - 15 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием в этанол.
       Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,15 мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 7,5 мг/куб. м (при отборе
   20 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  7,5  до  75
   мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
       Измерению не мешают другие эфиры трихлоруксусной кислоты.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
       Колонка металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
       Пипетки измерительные 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки  с  пришлифованной  пробкой  вместимостью  10 мл, ГОСТ
   10515-75.
       Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
       Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Метиловый эфир трихлоруксусной кислоты.
       Готовая  насадка  для  колонки: хроматон N-AW (зернением 0,16 -
   0,20 мм) с 15% ПЭГ-20 М.
       Водород в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
       Гелий в баллонах с редуктором, ТУ 51-689-75.
       Воздух, нагнетаемый компрессором, очищенный.
       Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 18300-77.
       Стандартный  раствор метилового эфира трихлоруксусной кислоты N
   1  готовят  в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5
   -  10  мл  эталона, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают.
   По  разности  взвешивания  определяют  навеску  вещества. Раствор в
   колбе  доводят до метки этанолом, вычисляют содержание вещества в 1
   мл.
       Стандартный  раствор метилового эфира трихлоруксусной кислоты N
   2  с  концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
   стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
       Растворы   устойчивы  в  течение  двух  суток  при  хранении  в
   холодильнике.
   
                           Отборы проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  1  л/мин.  аспирируют  через два
   последовательно   соединенных  поглотительных  прибора  с  пористой
   пластинкой,  заполненных  5 мл этанола и охлаждаемых льдом с солью.
   Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
       Срок хранения отобранных проб - одни сутки в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую   колонку   заполняют   готовой  насадкой  с
   помощью   вакуума   и   вибрации.   Колонку  помещают  в  термостат
   хроматографа  и,  не  подсоединяя  к  детектору, кондиционируют при
   скорости  газа-носителя  (гелия)  30 л/мин. 20 час. при температуре
   160 -С.
       Для  количественного  определения  используют  метод абсолютной
   калибровки.
       Градуировочные   растворы   с  концентрацией  метилового  эфира
   трихлоруксусной   кислоты  от  30  мкг/мл  до  300  мкг/мл  готовят
   соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом.
       Градуировочные   растворы   в   количестве   5   мкл  вводят  в
   хроматограф микрошприцем.
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
   
       Температура колонки                                115 -С
       Температура испарителя                             190 -С
       Температура детектора                              180 -С
       Скорость потока газа-носителя (гелия)              30 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                            300 мл/мин.
       Скорость водорода                                  30 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты                0,6 см/мин.
       Чувствительность шкалы электрометрического         1 х 16
       усилителя
       Время удерживания метилового эфира                 9 мин.
       трихлоруксусной кислоты
   
       Строят  градуировочный  график,  выражающий зависимость площади
   пика  (кв. мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме
   (мкг).   Построение   градуировочного   графика   проводят   из   5
   параллельных   определений   для   каждой   концентрации.  Проверку
   градуировочного  графика  следует  проводить  при изменении условий
   анализа, но не реже 1 раза в месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Содержимое  поглотительных  сосудов анализируют отдельно, вводя
   через  самоуплотняющуюся  мембрану  в испаритель хроматографа 5 мкл
   раствора.  Записывают  хроматограмму,  измеряют  площадь  пика и по
   градуировочному графику находят содержание определяемого вещества.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию   метилового   эфира   трихлоруксусной  кислоты  в
   воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а   -  содержание  метилового  эфира  трихлоруксусной  кислоты,
   найденное по графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
       б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное