Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ДИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.834-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
      по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО
           ЭФИРА ДИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.834-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                                       О
                                      //
                               Cl СН-С
                                 2    \
                                       ОСН
                                          3
                                                         М. м. 142,97
   
       Метиловый  эфир  дихлоруксусной кислоты - бесцветная жидкость с
   резким  раздражающим запахом. Не растворим в воде. Хорошо растворим
   в  органических  растворителях, в том числе в метиловом, этиловом и
   бутиловом  спиртах,  ацетоне,  пропиленкарбонате. Т.кип. 88 - 89 -С
   (133 мм рт. ст.). Т. кип. 135 - 140 -С (атм).
       в воздухе находится в виде паров.
       Обладает раздражающим действием.
       ПДК в воздухе - 15 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением детектора ионизации в пламени.
       Отбор проб проводится с концентрированием в пропиленкарбонат.
       Нижний   предел   измерения   метилового  эфира  дихлоруксусной
   кислоты в хроматографируемом объеме раствора (5 мкл) - 0,25 мкг.
       Нижний   предел   измерения   метилового  эфира  дихлоруксусной
   кислоты в воздухе - 7,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).
       Диапазон     измеряемых     концентраций    метилового    эфира
   дихлоруксусной кислоты в воздухе от 7,5 до 90 мг/куб. м.
       Измерению  не  мешает  присутствие бензилникотината, метилового
   эфира     монохлоруксусной     кислоты     и    метилового    эфира
   хлоргидринстирола.
       Суммарная погрешность измерения +/- 20%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор  пробы,  около 40
   минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с детектором ионизации в пламени.
       Хроматографическая  колонка  из  нержавеющей  стали длиной 1 м,
   диаметром 2 мм.
       Стеклянная  ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним
   диаметром  20 мм, флегмовое число 5, ТУ 25-1173.131-85 (или другая,
   такого  же  типа).  Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали
   (2 х 2 х 0,2 мм).
       Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.
       Поглотительные сосуды Рыхтера.
       Колбы мерные вместимостью 25 мл, 50 мл, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10515-75.
       Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
       Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3-3.824-78.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Метиловый   эфир   дихлоруксусной   кислоты,   ТУ  64-6-159-86,
   содержание основного вещества не менее 95,5%.
       Хроматон  N-AW-DMCS,  фракция  0,2 - 0,25 мм - твердый носитель
   нитрилотрипропионитрил,   МРТУ   6-09-6024-69  -  неподвижная  фаза
   Хротамон   N-AW-DMCS   с   20%  нитрилотрипропионитрила  -  насадка
   хроматографической колонки.
       Пропиленкарбонат очищенный.
       Пропиленкарбонат  очищенный  получают  из пропиленкарбоната, ТУ
   6-09-3933-75,  путем  ректификации  под  вакуумом. Ректификационная
   колонна  длиной 1,5 м и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число
   2.  Насадка  -  никелевые  спиральки  (3  х  3  х 0,1 мм). Основную
   фракцию  отбирают  при  температуре 61 -С (1 мм рт. ст.) в пределах
   колебания +/- 1 -С.
       Стандартный   раствор   N  1  метилового  эфира  дихлоруксусной
   кислоты  готовят  в  мерной  колбе  вместимостью  25 мл. Взвешивают
   колбу  с  5  -  10  мл  пропиленкарбоната,  добавляют  3  - 4 капли
   метилового  эфира  дихлоруксусной кислоты и колбу снова взвешивают.
   По  разности  масс  определяют  навеску  вещества.  Раствор в колбе
   доводят  до метки пропиленкарбонатом, вычисляют содержание вещества
   в 1 мл раствора.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  метилового  эфира
   дихлоруксусной   кислоты   600   мкг/мл   готовят   соответствующим
   разбавлением стандартного раствора N 1 пропиленкарбонатом.
       Растворы  устойчивы  при  хранении в холодильнике в течение 3-х
   суток.
       Газообразные   азот,   ГОСТ  9293-74,  водород,  ГОСТ  3022-80,
   воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
   
                          Отборы пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  4  л/мин.  аспирируют  через два
   последовательно  соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3
   мл   пропиленкарбоната.  Во  время  отбора  воздуха  поглотительные
   сосуды  охлаждают  смесью  льда  с  солью.  Для определения 0,5 ПДК
   достаточно   отобрать   40   л   воздуха.  Пробы  можно  хранить  в
   холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую   колонку  заполняют  под  вакуумом  готовой
   насадкой   -  Хроматон  N-AW-DMCS  с  20%  нитрилотрипропионитрила.
   Колонку  кондиционируют  16 часов при температуре 120 -С и скорости
   газа-носителя 30 мл/мин.
       Количественный  анализ проводят методом абсолютной калибровки с
   использованием   градуировочных   растворов,   которые   готовят  с
   концентрацией  от  0,05  до  0,60  мкг/мкл  путем  соответствующего
   разбавления  стандартного раствора N 2 пропиленкарбонатом. Растворы
   устойчивы  в  течение  3-х  суток  при  хранении  в  холодильнике в
   закрытых сосудах.
       Градуировочные   растворы  в  количестве  5  мкл  вводят  через
   самоуплотняющуюся   мембрану   в   испаритель   хроматографа,   что
   соответствует  0,25  -  3,0  мкг  дихлоруксусной кислоты в вводимой
   пробе.
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
   
       Температура термостата колонки                  65 -С
       Температура испарителя                          160 -С
       Температура термостата детектора                180 -С
       Скорость потока газа-носителя (азота)           30 мл/мин.
       Скорость потока водорода                        30 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                         300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты             1,5 мм/мин.
       Объем вводимой пробы                            5 мкл
                                                               -10
       Масштаб чувствительности прибора                1,5 х 10    А
       Время удерживания метилового эфира              8 мин. 35 сек.
       дихлоруксусной кислоты
   
       После  выхода  метилового  эфира дихлоруксусной кислоты колонку
   термостатируют  в  течение  10  минут  при  температуре  120 -С для
   полного удаления пропиленкарбоната.
       Строят   градуировочный   график,   выдерживающий   зависимость
   площади    пика   (кв.   мм)   от   количества   метилового   эфира
   дихлоруксусной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг).
       Градуировочный  график строят не менее чем по 5 точкам, проводя
   не  менее  5  параллельных  определений  для  каждой  концентрации.
   Проверку  градуировочного  графика  следует  проводить  при условии
   анализа, но не реже 1 раза в месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Растворы   из   поглотительных  сосудов  Рыхтера  объединяют  и
   анализируют.  При  необходимости  объем  раствора  доводят  до 6 мл
   пропиленкарбонатом.
       5   мкл   каждого   из   полученных   растворов   вводят  через
   самоуплотняющуюся    мембрану   в   испаритель   хроматографа.   На
   полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
       Количественное   определение  метилового  эфира  дихлоруксусной
   кислоты  в  хроматографируемом  объеме  проводят  по предварительно
   построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  метилового  эфира  дихлоруксусной  кислоты  "С" в
   воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                   а х В
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  метилового  эфира  дихлоруксусной  кислоты  в
   хроматографируемом   объеме  пробы,  найденное  по  градуировочному
   графику, мкг;
       б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                              V  (273 + 20) х Р
                               t
                        V  = ------------------,
                         20  (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  - барометрическое давление, кПа
   (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
                                   20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное