Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.947-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                  АЦЕТАЛЬДЕГИДА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.947-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       СН СНО                                             М. м. 44,05
         3
   
       Ацетальдегид   -  бесцветная  жидкость  с  неприятным  запахом,
   температура  кипения  -  20,8  -С, растворим в воде, спирте, эфире,
   бензоле, плотность - 0,783.
       в воздухе находится в виде паров.
       Обладает раздражающим действием.
       ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика    основана    на    использовании   газоадсорбционной
   хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб без концентрирования.
       Нижний  предел  измерения  ацетальдегида  в  хроматографируемом
   объеме - 0,012 мкг (5 мл).
       Нижний  предел  измерения ацетальдегида в воздухе - 2,4 мг/куб.
   м.
       Диапазон  измеряемых  концентраций  ацетальдегида  в воздухе от
   2,4 до 40 мг/куб. м.
       Измерению  не  мешают  метанол,  метилформиат, ацетонитрил, НАК
   этилен, пропилен.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор  пробы,  около 30
   минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
       Колонка стальная (или стеклянная) длиной 1 м и диаметром 3 мм.
       Шприцы   медицинские  вместимостью  1,  5,  10  и  100  мл,  ТУ
   64-1-3776-83.
       Газовые  пипетки  вместимостью  250  -  500 мл для отбора проб,
   ГОСТ 1770-74.
       Аспирационное устройство.
       Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл для градуировки.
       Микрошприц МШ-10М вместимостью 10 мл, ТУ 2-833-106.
       Секундомер механический, ТУ 25-1894-003-90.
       Вакуумный насос ВН-461, ТУ 26-06-459-79.
       Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
       Динамическая установка "Микрогаз", ТУ 2-966-057.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Ацетальдегид, ГОСТ 9585-77.
       Полисорб-1 (фр. 0,10 - 0,25 мм), ТУ 6-09-10-1834-88.
       Стекловолокно, ТУ 21-224-75.
       Азот  газообразный, ГОСТ 9293 (или гелий, ТУ 51-940-80), воздух
   сжатый,  ГОСТ  17433-80,  водород  газообразный,  ГОСТ  3022-80,  в
   баллонах с редукторами.
       Возможно   использование   средств  измерений,  вспомогательных
   устройств,  реактивов и материалов, отличных от указанных в перечне
   ГОСТ  и ТУ, но не уступающих им по метрологическим характеристикам,
   влияющим на результат и погрешность измерения.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Отбор  проб  воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские
   шприцы.  Для  этого  десятикратный  объем воздуха протягивают через
   шприц  или  аспирируют  через  газовые  пипетки. После отбора пробы
   пипетки  или  шприцы закрывают заглушками. Пробы анализируют в день
   отбора.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
       Хроматографическую  колонку  заполняют  насадкой Полисорбом-1 с
   помощью  слабого  вакуумного  насоса  при равномерном постукивании.
   Слой  сорбента  на  входе  и  выходе колонки укрепляют тампонами из
   стекловолокна.   Колонку   кондиционируют,   не  подсоединяя  ее  к
   детектору,   в   токе   газа-носителя  (скорость  газа-носителя  20
   мл/мин.),  постепенно  поднимая  температуру  от 50 -С до 180 -С со
   скоростью  10 град./ч. Колонку выдерживают при конечной температуре
   в  течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и
   снижают температуру до рабочей.
       Количественное    измерение    проводят    методом   абсолютной
   градуировки   с  использованием  стандартных  паровоздушных  смесей
   (возможно  использование  для  градуировки  динамической  установки
   "Микрогаз").  Градуировочные смеси ацетальдегида с воздухом готовят
   в  газовых  пипетках  вместимостью  1  л.  в газовую пипетку вводят
   микрошприцем  рассчитанный  объем  ацетальдегида.  После  того  как
   жидкость  испарится,  исходную  смесь  выдерживают  в течение часа,
   периодически переворачивая пипетку.
       Концентрацию     исходной    паровоздушной    смеси    (мкг/мл)
   рассчитывают  исходя  из  плотности  вещества и вместимости газовой
   пипетки.
       Соответствующим   разбавлением   воздухом   из  исходной  смеси
   готовят  градуировочные  смеси  в  медицинских шприцах вместимостью
   100  мл или газовых пипетках с концентрацией от 0,012 мкг/мл до 0,2
   мкг/мл.  Из  каждого  шприца  отбирают  5  мл  смеси и вводят через
   самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
       Строят  градуировочный  график  зависимости высоты пика (мм) от
   содержания ацетальдегида (мкг).
       Построение  градуировочного графика необходимо проводить по 4 -
   5   точкам,   проводя   3   параллельных   определения  для  каждой
   концентрации.
       Количественное  определение  ацетальдегида  можно  проводить  с
   использованием градуировочного коэффициента.
   
            Условия хроматографирования градуировочных смесей
                          и анализируемых проб
   
       Температура термостата колонки             120 -С - 150 -С <*>
       Температура испарителя                     150 -С - 170 -С
       Скорость потока газа-носителя              20 мл/мин.
       Скорость потока водорода                   20 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                    200 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты        200 мм/час
       Объем вводимой пробы                       5 мл
       Время удерживания ацетальдегида            1 мин. 20 сек.
   
   --------------------------------
       <*>  Диапазон  температуры  обусловлен использованием различных
   партий  Полисорба-1.  в  соответствии с этим будет меняться и время
   удерживания ацетальдегида.
   
                          Проведение измерения
   
       После   отбора   проб   воздуха   газовые  пипетки  или  шприцы
   выдерживают  в  течение  0,5  -  1  часа при комнатной температуре.
   Затем  5 мл исследуемой пробы воздуха вводят с помощью медицинского
   шприца  в  хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают
   хроматограмму,  измеряют  высоту  пика и по градуировочному графику
   находят количество определяемого компонента.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию   ацетальдегида   в  воздухе  ("С")  в  мг/куб.  м
   вычисляют по формуле:
   
                                     а х 1000
                                 с = --------,
                                        V
   
       где:
       а  -  содержание  ацетальдегида  в  анализируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       V  -  объем  воздуха,  взятого  для  анализа  и  приведенного к
   стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное