Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-АЦЕТОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (АОБК) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.946-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
        П-АЦЕТОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (АОБК) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.946-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится)
       М. м. 180,15.
   
       АОБК  -  белый  кристаллический  порошок,  хорошо  растворим  в
   этиловом  спирте, бензоле, растворе натрия карбоната, нерастворим в
   воде. Температура плавления - 187 - 187,5 -С.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод    основан    на    реакции    АОБК   с   диазотированным
   п-нитроанилином   в   среде  натрия  карбоната  и  фотометрировании
   оранжевых растворов при длине волны 400 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел измерения содержания АОБК в анализируемом объеме
   раствора - 15 мкг.
       Нижний  предел  измерения  концентрации  АОБК  в  воздухе - 2,5
   мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  2,5  до  17
   мг/куб. м.
       Определению   не   мешают  толуол,  диметилформамид,  хлористый
   тионил.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели.
       Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       АОБК с содержанием 99,8%.
       Стандартный  раствор N 1 с концентрацией АОБК 0,5 мг/мл готовят
   растворением  0,025  г  АОБК  в  растворе натрия карбоната в мерной
   колбе вместимостью 50 мл.
       Стандартный  раствор N 2 с концентрацией АОБК 50 мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора N 1 раствором
   натрия карбоната. Растворы используют свежеприготовленными.
       Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 4% раствор.
       Натрия карбонат безводный, ГОСТ 83-79, 0,8% раствор.
       Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 25% раствор.
       п-Нитроанилин,  ТУ 6-09-258-77, 0,1% раствор в растворе кислоты
   хлористоводородной.
       Диазотированный  п-Нитроанилин. 6,25 мл раствора п-Нитроанилина
   помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  25  мл, добавляют 1,25 мл
   раствора  натрия  азотистокислого  и  через  2  мин.  доводят объем
   раствора   до  метки  дистиллированной  водой.  Раствор  используют
   свежеприготовленный.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  2 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10,  помещенный  в  фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ
   достаточно  отобрать  6 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном
   месте не более месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные   растворы   (не   устойчивы)  готовят  согласно
   таблице 39.
   
                                                            Таблица 39
   
   --T-------------------T--------------T---------------------------¬
   ¦N¦Стандартный раствор¦Раствор натрия¦Содержание АОБК в градуи-  ¦
   ¦ ¦   N 2 АОБК, мл    ¦карбоната, мл ¦ровочном растворе, мкг     ¦
   +-+-------------------+--------------+---------------------------+
   ¦1¦0                  ¦5,0           ¦0                          ¦
   ¦2¦0,3                ¦4,7           ¦15                         ¦
   ¦3¦0,6                ¦4,4           ¦30                         ¦
   ¦4¦0,8                ¦4,2           ¦40                         ¦
   ¦5¦1,0                ¦4,0           ¦50                         ¦
   ¦6¦1,5                ¦3,5           ¦75                         ¦
   ¦7¦2,0                ¦3,0           ¦100                        ¦
   L-+-------------------+--------------+----------------------------
   
       в   подготовленные   градуировочные  растворы  добавляют  1  мл
   диазотированного  п-Нитроанилина  и  перемешивают.  Через  15  мин.
   измеряют  величину оптической плотности градуировочных растворов на
   фотоэлектроколориметре  при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной
   поглощающего  слоя  10  мм  по  отношению  к раствору сравнения, не
   содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие   им  величины  содержания  АОБК  в  градуировочных
   растворах (в мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится раз в три месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  пробой  помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора
   натрия  карбоната и растворяют пробу в течение 2 мин., периодически
   помешивая  стеклянной  палочкой.  Степень  десорбции АОБК с фильтра
   составляет  98,8%.  Фильтр  отжимают стеклянной палочкой, извлекают
   из  раствора,  добавляют  1  мл  диазотированного  п-Нитроанилина и
   перемешивают.  Через 15 мин. измеряют величину оптической плотности
   полученного     анализируемого     раствора     пробы    аналогично
   градуировочным   растворам   по  отношению  к  раствору  сравнения,
   который  готовят  одновременно и аналогично пробе, используя чистый
   фильтр. Анализируемые растворы не устойчивы.
       Количественное   определение   содержания   АОБК   (в   мкг)  в
   анализируемой   пробе   проводят   по  предварительно  построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  АОБК  (С)  в  воздухе  в  мг/куб.  м вычисляют по
   формуле:
   
                                     а
                                 с = -,
                                     V
   
       где:
       а  -  содержание  АОБК  в  анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное