Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИКАСОЛА (2,3-ДИГИДРО-2-МЕТИЛ-1,4-НАФТОХИНИН-2-СУЛЬФОНАТ НАТРИЯ) (ВИТАМИНА К) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.948-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
              по ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
              ВИКАСОЛА (2,3-ДИГИДРО-2-МЕТИЛ-1,4-НАФТОХИНИН
         2-СУЛЬФОНАТ НАТРИЯ) (ВИТАМИНА К) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.948-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       с  Н  о SNа                                       М. м. 330,18
        11 15 8
   
       Викасол    -    (2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохинин-2-сульфонат
   натрия)  -  белый  или  белый с желтоватым оттенком кристаллический
   порошок  без  запаха.  Легко  растворим  в воде, трудно - в спирте.
   Викасол  является  синтетическим  аналогом  витамина  К,  принимает
   участие   в  образовании  протромбина  и  способствует  нормальному
   свертыванию крови.
       Обладает раздражающим действием для слизистых глаз.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод     основан    на    электровосстановлении    посредством
   дифференциальной      импульсной      полярографии      кето-группы
   нафтохинонового кольца в молекуле викасола (витамина К).
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения концентрации в анализируемом растворе
   - 0,48 мкг/мл.
       Нижний  предел  измерения концентрации в воздухе - 0,05 мг/куб.
   м (при отборе 240 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  -  0,05  - 0,83
   мг/куб. м.
       Определению  не  мешает  присутствие большинства органических и
   других  веществ,  не  восстанавливающихся  на  электроде  в  данных
   условиях.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения около 40 мин., включая отбор пробы.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Полярограф  РА-2  с  измерительной  ячейкой, снабженной ртутным
   капающим     электродом    с    принудительным    отрывом    капли,
   вспомогательным  электродом  (платиновая  проволочка)  и электродом
   сравнения (насыщенной каломельный).
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели.
       Пипетка лабораторная ПЛ01-200.
       Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74.
       Пробирки  с  пришлифованной  пробкой  вместимостью  25 мл, ГОСТ
   25336-82.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Викасол.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией 100 мкг/мл готовят
   растворением  0,01  г  викасола  (точная  навеска)  в  мерной колбе
   вместимостью   100   мл  в  дистиллированной  воде.  Срок  хранения
   стандартного раствора викасола 5 дней.
       Кислота уксусная, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 61-75.
       Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80.
       Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75.
       Натрия гидроокись, ч.д.а., СТ СЭВ 1438-78.
       Фоновый     раствор:     универсальный     буферный     раствор
   Бриттона-Робинсона  (БР),  рН  10,25.  Готовят  следующим  образом.
   Сначала  готовят раствор смеси фосфорной, уксусной и борной кислот,
   0,04  М  в  отношении  каждой  из  них  (3,13  мл; 2,34 мл; 2,474 г
   соответственно  на  1000  мл).  Для получения буферного раствора со
   значением  рН 10,25 к 100 мл указанной смеси кислот приливают 98 мл
   0,2 н раствора NаОН (8 г NаОН на 1000 мл).
       Ртуть Р-0 или Р-1, ГОСТ 4658-73.
       Азот   газообразный   (чистый),   ГОСТ   9293-74,   или   аргон
   газообразный (чистый), ГОСТ 10157-79.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП,  закрепленный  в  фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК
   викасола необходимо отобрать 240 л воздуха.
   
                         Подготовка к измерению
   
       в  подготовленную  измерительную ячейку вносят пипеткой 10,0 мл
   раствора  викасола  и  пропускают  через  раствор  инертного газа в
   течение 5 - 10 мин.
       Регистрируют   дифференциальную   импульсную   полярограмму   в
   интервале потенциалов (-0,2) - (-0,7) В.
       Условия регистрации полярограмм:
   
       период капания (время задержки)                  1,0 с
       амплитуда импульса                               50 мВ
       скорость развертки                               5 мВ/с
       чувствительность по току                         14 <...>
       масштабы координат самописца                     Х - 0,1 В/см
                                                        у - 0,1 В/см.
   
       в  этих  условиях  потенциал  пика викасола Е  = +/- (0,50 +/-
                                                    р
   0,02) В.
       По  окончании  регистрации  раствор  сливают,  ячейку промывают
   водой  и  повторяют  цикл  операций  для следующей концентрационной
   точки.
       Высоту  пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между
   точкой  пересечения  перпендикуляра  к  оси  абсцисс, опущенного из
   точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.
       Серию   измерений   для   построения   градуировочного  графика
   повторяют  3 - 5 раз и находят средние значения высоты пика. Строят
   градуировочный  график,  откладывая  на  оси  абсцисс  концентрацию
   раствора  в  ячейке  (мкг/мл),  а по оси ординат - среднее значение
   высоты  пика  викасола (см). Для построения градуировочного графика
   готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице 40.
   
                                                            Таблица 40
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----T-----------T--------------T---------------------------------¬
   ¦ N ¦Стандартный¦   Фоновый    ¦     Концентрация вещества в     ¦
   ¦п/п¦раствор, мл¦электролит, мл¦   градуировочном р-ре, мкг/мл   ¦
   +---+-----------+--------------+---------------------------------+
   ¦1  ¦0,12       ¦24,88         ¦0,48                             ¦
   ¦2  ¦0,25       ¦24,75         ¦1,00                             ¦
   ¦3  ¦0,5        ¦24,50         ¦2,00                             ¦
   ¦4  ¦1,0        ¦24,00         ¦4,00                             ¦
   ¦5  ¦2,0        ¦23,00         ¦8,00                             ¦
   L---+-----------+--------------+----------------------------------
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр   с   отобранной   пробой   переносят   в   пробирку   с
   пришлифованной  пробкой  вместимостью  25  мл,  приливают  25,0  мл
   фонового электролита, встряхивают в течение 2 - 3 мин.
       в  подготовленную  ячейку  вносят  10 мл полученного раствора и
   пропускают  инертный  газ  в  течение  5  -  10  мин.  Регистрируют
   полярограмму  при  условиях, аналогичных построению градуировочного
   графика.   Измеряют   высоту  пика  на  полярограмме  и  определяют
   концентрацию викасола по градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  викасола  в  воздухе  (С, мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                     а х б
                                 с = -----,
                                       V
   
       где:
       а   -   концентрация   викасола   в   растворе,   найденная  по
   градуировочному графику, мкг/мл;
       б  -  общий объем электролита, взятый для экстракции викасола с
   фильтра, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа,  приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное