Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРА-НИТРОАЦЕТОФЕНОНА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.847-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
        по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРА-НИТРОАЦЕТОФЕНОНА в ВОЗДУХЕ
                 РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
                        ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.847-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                           СН
                             3
                              \
                               N-С Н ОН
                              /   3 6
                           СН
                             3                            М. м. 165,5
   
       Пара-нитроацетофенон  -  кристаллическое вещество желтого цвета
   - Т плавл. 78 - 82 -С.
       Не  растворим  в  воде,  мало  растворим в этаноле, растворим в
   хлороформе, дихлорэтане.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       П-нитроацетофенон   является   веществом  средней  токсичности,
   обладает действием кровяного яда.
       ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика    основана    на    использовании   высокоэффективной
   жидкостной   хроматографии  с  применением  спектрофотометрического
   детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний      предел      измерения      п-нитроацетофенона     в
   хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.
       Нижний  предел  измерения  п-нитроацетофенона  в  воздухе  (при
   отборе 17 л воздуха) - 1,5 мг/куб. м.
       Диапазон  измеряемых  концентраций п-нитроацетофенона в воздухе
   от 1,5 до 75 мг/куб. м.
       Определению не мешают бензол, ацетофенон, нитробензол.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время  выполнения  измерения (включая отбор проб) составляет 30
   мин.
   
                      Приборы, аппаратура и посуда
   
       Хроматограф жидкостный микроколоночный "Милихром-4УФ".
       Хроматографическая   колонка   КАХ-4-64-3   длиной   50  мм  с
   Внутренним     диаметром     2    мм,     заполненная    сорбентом
   "Сепарон с  ", фракция 5,0 мкм.
             18
       Аспиратор.
       Установка компрессорная.
       Фильтродержатель.
       Весы аналитические ВЛР-200.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
       Пробирки  со  шлифом градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
   10 мл.
       Пипетки, ГОСТ 2029-74, вместимостью 10; 5; 2; 0,5 и 0,2 мл.
       Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Пара-нитроацетофенон,  содержание  основного  вещества не менее
   96,5%.
       Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
       Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ 6-09-14-2167-84.
       Дигидрофосфат калия, "ч.д.а.", ГОСТ 4198-75.
       Кислота ортофосфорная "х.ч.".
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
       Бумага индикаторная, производство "Laxema".
       Стандартный  раствор  N 1 п-нитроацетофенона с концентрацией 25
   мг/мл   готовят   весовым   методом   путем   растворения   навески
   анализируемого   вещества  в  известном  объеме  этилового  спирта.
   Стандартный   раствор  N  2  с  концентрацией  250  мкг/мл  готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1 этиловым
   спиртом. Растворы устойчивы в течение недели.
       Раствор  элюента.  в  колбу  вместимостью 100 мл вносят навеску
   дигидрофосфата  калия  136  мг  и добавляют воду до метки. в мерном
   цилиндре   смешивают   60   мл   полученного   раствора   и  40  мл
   ацетонитрила.  Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют
   под  вакуумом  в  течение  5  мин. Раствор устойчив в течение одной
   недели при хранении в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Общую  подготовку  прибора  осуществляют согласно инструкции по
   эксплуатации.
       Количественный  анализ  вещества  проводят по методу абсолютной
   калибровки    с    использованием    градуировочных   растворов   с
   концентрацией  250;  100;  20; 10 и 5 мкг/мл, которые готовят путем
   соответствующего  разбавления  стандартного  раствора  N 2 этиловым
   спиртом.
       Помещают   по   100   мкл  каждого  раствора  в  автоматическое
   пробоотборное  устройство хроматографа. Условия хроматографирования
   растворов:
   
       Состав элюента: раствор 10 mM КН РО  в воде           60%
                                       2  4
                       ацетонитрил                           40%
       Скорость потока элюента                               100 мкл/мин.
       Длина волны детектора                                 266 нм
       Объем вводимой пробы                                  2 мкл
       Время удерживания п-нитроацетофенона                  5 мин.
   
       Регистрируют  значения  площадей  пиков  с  помощью интегратора
   хроматографа  (в  условных единицах) при анализе 5 растворов разных
   концентраций,  проводя  не  менее  5  параллельных  определений для
   каждого  раствора.  Вычисляют  среднее значение площади при анализе
   каждого   раствора   и  строят  градуировочную  кривую  зависимости
   площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
       Проверка   градуировочного  графика  проводится  при  изменении
   условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
   
                               Отбор пробы
   
       Воздух  с  объемным  расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр.
   Для  измерения  1/2  ПДК  достаточно  отобрать  17  л воздуха. Срок
   хранения отобранных проб - 1 месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают  в пробирку и приливают
   пипеткой  5  мл спирта. Периодически встряхивая выдерживают раствор
   в  течение 5 мин. Хроматографирование растворов проб проводят в тех
   же  условиях,  что  и хроматографирование градуировочных растворов.
   Количественное  определение  содержания п-нитроацетофенона проводят
   по предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  п-нитроацетофенона  в  воздухе  "С" (в мг/куб. м)
   вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а   -   содержание  анализируемого  вещества  в  объеме  пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное