Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ НИПАЗОЛА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.844-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
        по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ НИПАЗОЛА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
           МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.844-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       с  Н  о                                           М. м. 180,21
        10 12 3
       Нипазол   (н-пропиловый  эфир  п-гидроксибензойной  кислоты)  -
   кристаллическое   вещество  белого  цвета;  т.  пл.  93  -  96  -С.
   Растворяется  в  хлороформе,  диэтиловом  эфире,  горячем  этиловом
   спирте; практически не растворяется в воде.
       Обладает общетоксическим действием.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии с использованием УФ-детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел измерения нипазола в хроматографируемом объеме -
   0,15 мкг.
       Нижний  предел  измерения нипазола в воздухе - 5 мг/куб. м (при
   отборе 30 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  нипазола в воздухе - 5 - 75
   мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Жидкостной хроматограф "Милихром-1".
       Хроматографическая   колонка   КАХ-2  заводского  изготовления
   длиной 50 мм, с внутренним  диаметром 2 мм,  заполненная сорбентом
   "Сепарон с  " с размером зерен 5,0 мкм.
             18
       Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
       Аспирационное устройство ЭА-2, ГОСТ 95.10052-84.
       Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
       Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10515-75.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       н-пропиловый  эфир  п-гидроксибензойной  кислоты  (нипазол), ТУ
   6-09-4727-79, содержание основного вещества не менее 93%.
       Ацетонитрил "осч" для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.
       Калий  фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидроортофосфат),
   "х.ч.", ГОСТ 4198-75.
       0,03  М  раствор  дигидроортофосфата калия готовят растворением
   0,4 г соли в 100 мл воды.
       Элюент  для  хроматографирования готовят смешением ацетонитрила
   и 0,03 М раствора дигидроортофосфата калия (4:1 по объему).
       Стандартный  раствор  N  1 с концентрацией вещества 0,600 мг/мл
   готовят растворением 30 мг нипазола в 50 мл ацетонитрила.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  2 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10  в  течение  15  мин.  Для определения 1/2 ПДК достаточно
   отобрать 30 л воздуха. Пробы стабильны в течение 1 недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы с концентрацией вещества 0,030 - 0,450
   мг/мл  готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N
   1  ацетонитрилом в соответствии с таблицей. Градуировочные растворы
   устойчивы в течение 1 недели.
   
                                                            Таблица 24
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ------T--------------------T---------------T---------------------¬
   ¦  N  ¦Стандартный раствор ¦Ацетонитрил, мл¦ Содержание в-ва, мг ¦
   ¦ п/п ¦      N 1, мл       ¦               ¦                     ¦
   +-----+--------------------+---------------+---------------------+
   ¦1    ¦5,0                 ¦5,0            ¦0                    ¦
   ¦2    ¦3,75                ¦1,25           ¦2,25                 ¦
   ¦3    ¦2,25                ¦2,75           ¦1,35                 ¦
   ¦4    ¦1,25                ¦3,75           ¦0,75                 ¦
   ¦5    ¦0,75                ¦4,25           ¦0,45                 ¦
   ¦6    ¦0,5                 ¦4,5            ¦0,30                 ¦
   ¦7    ¦0,25                ¦4,75           ¦0,15                 ¦
   L-----+--------------------+---------------+----------------------
   
       Условия    хроматографирования    стандартных    растворов    и
   анализируемых проб:
       Температура колонки - 20 -С.
       Скорость потока элюента - 50 мкл/мин.
       Объем вводимой пробы - 5 мкл.
       Длина волны УФ-детектора - 250 нм.
       Скорость движения диаграммной ленты - 3 мм/мин.
       Время удерживания нипазола - 3,0 мин.
       с  использованием градуировочных растворов строят калибровочный
   график,    выражающий   зависимость   высоты   пика   нипазола   на
   хроматограмме    от    массового   содержания   веществ   в   пробе
   градуировочного  раствора  (мкг),  проводят не менее 5 параллельных
   измерений  для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют
   не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр    с   отобранной   пробой   помещают   в   пробирку   с
   пришлифованной  пробкой, добавляют 3 мл ацетонитрила и оставляют на
   5  мин., периодически помешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки,
   помещают  во  вторую  такую  же  пробирку  с  2  мл  ацетонитрила и
   оставляют  на  5 мин., периодически перемешивая. Фильтр вынимают из
   пробирки,  дают  раствору  стечь  с  фильтра,  и  растворы  из двух
   пробирок  объединяют.  Степень  десорбции  вещества  с фильтра - не
   менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 1 недели.
       Хроматографирование  объединенного  раствора  проводят  так же,
   как  и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное
   определение  содержание  нипазола в анализируемой пробе проводят по
   предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  нипазола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                     а
                                 с = -,
                                     V
   
       где:
       а  -  содержание  нипазола  в 5 мл анализируемого объединенного
   объема пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное