Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТА и КАЛИЯ ЦИАНАТА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ. МУК 4.1.842-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
      по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТА и  КАЛИЯ ЦИАНАТА
           в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
                            СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
   
                             МУК 4.1.842-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Na S O                                            М. м. 158,11
         2 2 3
       Натрия  тиосульфат  (натрий  тиосернокислый)  - кристаллическое
   вещество  белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в
   спирте, эфире, хлороформе.
       ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
       KCNO                                               М. м. 81,12
       Калия  цианат  (калий циановокислый) - кристаллическое вещество
   белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спиртах.
       в воздухе находятся в виде аэрозолей.
       ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод   основан  на  измерении  эмиссии  возбужденными  атомами
   натрия    и   калия   резонансного   излучения   с   длинами   волн
   соответственно  589,2  нм  и  766,5 нм. Атомизация осуществляется в
   пламени ацетилен-воздух.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний    предел   измерения   концентрации   ионов   калия   в
   хроматографируемом  объеме пробы (1 мл) - 0,1 мкг, ионов натрия - 1
   мкг,  концентраций  натрия  тиосульфата  и  калия  цианата - 3,44 и
   0,207 мкг соответственно.
       Нижний  предел измерения концентраций калия цианата в воздухе -
   0,1  мг/куб.  м  (при отборе 20 л воздуха). Нижний предел измерения
   концентраций  натрия  тиосульфата  в  воздухе  -  5  мг/куб. м (при
   отборе 7 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  калия  цианата в воздухе от
   0,1 до 2 мг/куб. м; натрия тиосульфата от 5 до 100 мг/куб. м.
       Определению  не  мешает присутствие ионов двух- и трехвалентных
   металлов.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Атомно-абсорбционный  спектрофотометр  "Сатурн",  С-302,  AAS-1
   или другие модели.
       Лампа "Narva" или ЛСП-1.
       Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.
       Фильтродержатель.
       Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10515-75.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Натрий хлористый, ТУ 4233-77, х.ч.
       Калий хлористый, ТУ 4234-77, х.ч.
       Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
       Сжатый воздух (окислитель), ГОСТ 17433-80.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией ионов к 100 мкг/мл
   готовят  растворением  0,019  г  калия  хлористого  в воде в мерной
   колбе  вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 1 с концентрацией
   ионов  Na 1000 мкг/мл готовят растворением 0,25 г натрия хлористого
   в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией ионов к 10 мкг/мл и
   ионов   Na   100   мкг/мл   готовят   соответствующим  разбавлением
   стандартных растворов N 1 водой.
       Растворы устойчивы в течение года.
       Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   3  л/мин.  аспирируют  через
   стекловолокнистый  аналитический  фильтр.  Для определения 0,5 ОБУВ
   калия  цианата  достаточно  отобрать  20 л воздуха, для определения
   0,5 ПДК натрия тиосульфата достаточно отобрать 7 л воздуха.
       Пробы  можно  хранить  в  закрытых  сосудах  в  холодильнике  в
   течение месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные растворы ионов к готовят согласно таблице.
   
                                                            Таблица 22
   
   ----------T-----------T-----------------T------------------------¬
   ¦    N    ¦Стандартный¦      Вода       ¦ Концентрация ионов к в ¦
   ¦стандарта¦  раствор  ¦дистиллированная,¦градуировочном растворе,¦
   ¦         ¦  N 2, мл  ¦       мл        ¦         мкг/мл         ¦
   +---------+-----------+-----------------+------------------------+
   ¦1        ¦0,1        ¦9,9              ¦0,1                     ¦
   ¦2        ¦0,2        ¦9,8              ¦0,2                     ¦
   ¦3        ¦0,4        ¦9,6              ¦0,4                     ¦
   ¦4        ¦0,5        ¦9,5              ¦0,5                     ¦
   ¦5        ¦1,0        ¦9,0              ¦1,0                     ¦
   ¦6        ¦2,0        ¦8,0              ¦2,0                     ¦
   L---------+-----------+-----------------+-------------------------
   
       Градуировочные растворы ионов Na готовят согласно таблице.
   
                                                            Таблица 23
   
   ----------T-----------T-----------------T------------------------¬
   ¦    N    ¦Стандартный¦      Вода       ¦Концентрация ионов Na в ¦
   ¦стандарта¦  раствор  ¦дистиллированная,¦градуировочном растворе,¦
   ¦         ¦  N 2, мл  ¦       мл        ¦         мкг/мл         ¦
   +---------+-----------+-----------------+------------------------+
   ¦1        ¦0,1        ¦9,9              ¦1                       ¦
   ¦2        ¦0,2        ¦9,8              ¦2                       ¦
   ¦3        ¦0,4        ¦9,6              ¦4                       ¦
   ¦4        ¦0,5        ¦9,5              ¦5                       ¦
   ¦5        ¦1,0        ¦9,0              ¦10,0                    ¦
   ¦6        ¦2,0        ¦8,0              ¦20,0                    ¦
   L---------+-----------+-----------------+-------------------------
   
       Градуировочные   растворы   подают   в   распылительную  камеру
   прибора,  где происходит переход раствора в парообразное состояние.
   Измеряют  поглощение  излучения с длинами волн соответственно 589,2
   нм и 766,5 нм.
       Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
       Условия   спектрофотометрирования   градуировочных   смесей   и
   анализируемых проб:
   
       Скорость подачи воздуха                             500 л/час
       Скорость подачи ацетилена                           50 л/час
                                     +
       Длина волны для определения Na                      589,2 нм
                                    +
                   для определения к                       766,5 нм
       ФЭУ                                                 2 - 3
       Ширина щели                                         0,2 мм
       Усиление сигнала                                    4 - 6
       Постоянная времени                                  1 с
       Диапазон тока                                       -
       Объем вводимой пробы                                1 мл.
   
       Данные    в   таблице   приведены   для   атомно-абсорбционного
   спектрофотометра  AAS-1.  При  работе  на  других  марках  приборов
   требуется соответствующая корректировка данных.
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   светопоглощения  растворов  при  заданном  диапазоне  тока,  на ось
   абсцисс  -  соответствующее  им содержание ионов натрия или калия в
   анализируемом объеме пробы (мкг).
       Построение  градуировочных  графиков  необходимо  проводить  не
   менее  чем  по  6  точкам. Проверку градуировочных графиков следует
   проводить  при  изменении  условий  анализа,  но  не  реже 1 раза в
   месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр    с   отобранной   пробой   помещают   в   пробирку   с
   пришлифованной  пробкой,  добавляют  10  мл дистиллированной воды и
   оставляют  на  15  минут  при комнатной температуре и периодическом
   перемешивании.  Степень  десорбции  с  фильтра - 97%. 1 мл раствора
   вводят в распылительную камеру.
       Спектрофотометрирование  анализируемого раствора проводят в тех
   же условиях, что и при построении градуировочного графика.
       Количественное  определение  содержания  ионов натрия и калия в
   анализируемом  объеме  проводят  по  соответствующим предварительно
   построенным градуировочным графикам.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  натрия  тиосульфата и калия ционата "С" в воздухе
   (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                     а х в
                             с = к х -----,
                                     б х V
   
       где:
                                  +        +
       а  -  содержание  ионов  Na   или  к  в спектрофотометрируемом
   объеме   пробы,   найденное  по  соответствующему  градуировочному
   графику, мкг;
       б - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
       к - коэффициент  пересчета  (для натрия тиосульфата к = 3,438,
   для калия ционата к = 2,075).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное