Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЙ НИТРОЗОПЕНТАЦИАНОФЕРРАТА (III) (НИТРОПРУССИДА НАТРИЯ) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.841-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                    по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЙ
          НИТРОЗОПЕНТАЦИАНОФЕРРАТА (III) (НИТРОПРУССИДА НАТРИЯ)
        в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.841-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Na [Fe(CN) NО] х 2Н о                             М. м. 297,95
         2       5        2
       Нитропруссид  натрия - гранатово-красные кристаллы ромбической
   формы.  При  400  -С  разлагается  с выделением NО и (CN) . Хорошо
                                                            2
   растворим в воде, не растворим в абсолютном этиловом спирте.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 0,3 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение  основано  на хроматографическом выделении вещества
   в  тонком  слое  на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением
   хроматограмм  в  парах диэтиламина и денситометрировании окрашенных
   зон при длине волны 513 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения вещества в анализируемом объеме - 2,0
   мкг.
       Нижний  предел  измерения  вещества  в воздухе - 0,14 мг/куб. м
   (при отборе 70 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от 0,14 до 2,9 мг/куб. м.
       Определению не мешают ремантадин, глибутид, добезилат кальция.
       Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр  "Спекорд  М-40"  с  приставкой  для  измерения
   отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели, ТУ 95-7181-76.
       Хроматографическая  камера  для  ТСХ  размером 10 х 20 см, ГОСТ
   23932-79.
       Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол UV-254"
       Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
       Вакуумная установка.
       Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Нитропруссид натрия, ВФС 42-2055-91.
       Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 30% раствор.
       Диэтиламин, ч., ТУ 6-09-68-79.
       Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.
       Подвижный растворитель: н-пропанол:25% раствор аммиака (7:3).
       Проявляющий реактив: пары диэтиламина.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией  1  мг/мл  готовят
   растворением  0,1  г  вещества  в  30%  растворе спирта этилового в
   мерной колбе вместимостью 100 мл.
       Градуировочные   растворы,  содержащие  от  20  до  400  мкг/мл
   вещества,   готовят   соответствующим   разбавлением  30%  этиловым
   спиртом  стандартного  раствора  N  1. Растворы устойчивы в течение
   суток при хранении в темных склянках при температуре 4 -С.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с объемным расходом 20,0 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.   Для  измерения  1/2  ОБУВ  достаточно  отобрать  70  л
   воздуха.  Срок  хранения  отобранных  проб  - 7 дней при хранении в
   холодильнике в темной упаковке.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  химический стакан,
   заливают  6  мл  30%  этанола  и оставляют на 15 мин., периодически
   помешивая  стеклянной  палочкой  для  лучшего растворения вещества.
   Степень  десорбции  с  фильтра  - 97%. Полученный раствор сливают в
   грушевидную  колбу  и упаривают досуха под вакуумом при температуре
   60  -  70 -С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл 30% раствора спирта
   этилового и используют полученный раствор для анализа.
       На  линию старта пластинки (от края 1,5 см) наносят при помощи
   микропипетки  в  виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5
   см)  по  0,1  мл  стандартных  растворов  нитропруссида  натрия  с
   концентрацией  от  20  до  400  мкг/мл, которые готовят аналогично
   пробам  (но  растворяют  сухой  остаток в 1 мл 30% раствора спирта
   этилового).  Пластинку  высушивают  на  воздухе в течение 3 мин. и
   помещают  в камеру для хроматографирования со смесью растворителей
   н-пропанол-25%  раствор  аммиака   (7:3).  После  того  как  фронт
   растворителя   пройдет   10  см,  пластинку  вынимают  из  камеры,
   подсушивают  на  воздухе до полного испарения растворителей. Затем
   пластинку помещают в камеру, насыщенную парами диэтиламина на 15 -
   20  мин.  (за  двое  суток  до  определения в камеру ставят бюкс с
   диэтиламином).  Нитропруссид натрия проявляется в виде фиолетового
   пятна с величиной R  = 0,56 +/- 0,02 мм. Окраска пятен устойчива в
                      f
   течение суток.
       Количественное  измерение  содержания  нитропруссида  натрия  в
   пробе  проводят  путем  измерения пятен проб и стандартов с помощью
   планиметра или денситометра.
       Интенсивность    окраски    пятен    вещества    измеряют    на
   спектрофотометре  "Спекорд  М-40"  с  приставкой  для  отражения  с
   фотометрическим  шаром  при длине волны 513 нм по отношению к фону.
   в  качестве  фона  используется  участок  исследуемой пластинки без
   вещества.
       По    средним    результатам   из   пяти   определений   строят
   градуировочный  график:  на ось ординат наносят значения оптических
   плотностей   градуировочных   хроматограмм,   на   ось   абсцисс  -
   соответствующие  им  величины  содержания вещества в градуировочном
   растворе (в мкг).
   
                           Расчет концентрации
   
       При  использовании планиметра количество вещества "а" (в мкг) в
   анализируемом объеме пробы находят по формуле:
   
                                   m х S
                                        х
                               а = ------,
                                    S
                                     ст
   
       где:
       m - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;
       S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
        х
       S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.
        ст
   
       При    использовании   денситометра   содержание   вещества   в
   анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
       Концентрацию  нитропруссида в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют
   по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  вещества,  найденное  в  анализируемом объеме
   пробы, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное