Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СМЕСИ ПОЛИДИМЕТИЛСИЛОКСАНОВ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.925-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
           СМЕСИ ПОЛИДИМЕТИЛСИЛОКСАНОВ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.925-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Смесь полидиметилсилоксанов (ПДМС) состоит из:
       - линейных ПДМС
   
                           НО-[(СН ) SiО] -Н,
                                  3 2    n
   
       где:
       n = 8 - массовая доля 90%;
       n = 4, 5, 6, 7, 9, 10 - массовая доля;
   
       - циклических ПДМС
   
                             [(СН ) SiО] ,
                                 3 2    n
   
       где n = 3 - 6 - массовая доля 7%.
       Из  этого  количества циклических ПДМС, имеющих n = 3 - 1%, n =
   4 - 80%, n = 5 - 14,6%, n = 6 - 0,4% (по массе).
       Температура кипения линейных ПДМС > 250 -С.
       Температура кипения циклических ПДМС:
       при n = 3 - 134 -С;
       при n = 4 - 175 -С;
       при n = 5 - 210 -С.
       Смесь   полидиметилсилоксанов   -   маслянистая   жидкость   от
   бесцветного  до  желтого  цвета,  со  слабым специфическим запахом,
   плотность  -  0,99 - 1,00 г/куб. см, в воде не растворяется, хорошо
   растворяется в органических растворителях.
       в воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение   основано   на   разрушении   кремнийорганического
   вещества     концентрированной    серной    кислотой,    сплавлении
   минерального  остатка  с  карбонатной  смесью. Содержание кремния в
   растворе     определяют    фотометрически    по    синей    окраске
   восстановленного кремнемолибденового комплекса.
       Отбор проб проводят с концентрированием.
       Нижний   предел  измерения  содержания  кремния  -  0,5  мкг  в
   анализируемом объеме пробы.
       Нижний  предел  измерения  смеси полисилоксанов в воздухе - 5,0
   мг/куб. м (при отборе 14 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  смеси полисилоксанов от 5,0
   мг до 100,0 мг/куб. м.
       Определению   мешают   другие   кремнийсодержащие  органические
   соединения.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр марки СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатель.
       Поглотительные приборы Рыхтера.
       Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 2401-80.
       Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
       Платиновый тигель.
       Тигельные щипцы с платиновыми наконечниками.
       Тигельная печь.
       Колбы мерные вместимостью 25, 200 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Парафиновые склянки для хранения растворов.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Кремневый ангидрид (безводный), ГОСТ 9428-60.
       Карбонат калий-натрия, ГОСТ 4332-76.
       Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.
       Серная  кислота,  х.ч. (d = 1,84), 0,1, 1 и 10 н растворы, ГОСТ
   4204-77.
       Винная  кислота  -  5%  раствор (свежеприготовленный), ч., ГОСТ
   5817-59.
       Аскорбиновая  кислота  - 1% раствор (свежеприготовленный), ГОСТ
   3765-64.
       Молибдат аммония:
       7,5 г молибдата аммония вносят в мерную колбу вместимостью 100
   мл,   наливают   до   половины  горячей  дистиллированной  воды  и
   растворяют   взбалтывая   и   слегка   подогревая  раствор.  Затем
   приливают  32  мл  H SО  (d = 1,84) и по охлаждении доливают водой
                       2  4
   до метки. Если раствор мутный, его фильтруют.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией кремния 0,1 мг/мл
   готовят  следующим  образом:  0,0214  г тонко измельченного SiО  в
                                                                  2
   платиновом  тигле тщательно смешивают с 0,2 г KNaCO  и сплавляют в
                                                      3
   тигельной  печи.  Плав растворяют в горячей дистиллированной воде,
   раствор  переносят  в  мерную  колбу  вместимостью  100 мл и объем
   раствора по охлаждении доводят до метки водой.
       Стандартный раствор сохраняется в парафинированной склянке.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией кремния 0,01 мг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   водой перед употреблением.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему,
   состоящую  из  поглотительного  прибора Рыхтера, заполненного 10 мл
   этанола,  и  фильтра  АФА-ВП-10,  помещенного  в  фильтродержатель.
   Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.
       Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные растворы готовят согласно таблице 27.
   
                                                            Таблица 27
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ------------T---------------T-----T------------------------------¬
   ¦N стандарта¦  Стандартный  ¦Вода,¦     Содержание кремния в     ¦
   ¦           ¦раствор N 2, мл¦ мл  ¦ градуировочном растворе, мкг ¦
   +-----------+---------------+-----+------------------------------+
   ¦1          ¦0              ¦4,0  ¦0                             ¦
   ¦2          ¦0,05           ¦3,95 ¦0,5                           ¦
   ¦3          ¦0,1            ¦3,9  ¦1,0                           ¦
   ¦4          ¦0,2            ¦3,8  ¦2,0                           ¦
   ¦5          ¦0,3            ¦3,7  ¦3,0                           ¦
   ¦6          ¦0,4            ¦3,6  ¦4,0                           ¦
   ¦7          ¦0,6            ¦3,4  ¦6,0                           ¦
   ¦8          ¦0,8            ¦3,2  ¦8,0                           ¦
   ¦9          ¦1,0            ¦3,0  ¦10,0                          ¦
   L-----------+---------------+-----+-------------------------------
   
       Во  все подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1
   мл   раствора   молибдата   аммония.   Через  5  минут  вносят  при
   взбалтывании  1 мл 5%-ного раствора винной кислоты и 0,1 мл 1%-ного
   раствора  аскорбиновой  кислоты. Через 30 минут измеряют оптическую
   плотность  растворов.  Измерение  проводят  в  кюветах  с  толщиной
   поглощающего  слоя  10  мм  при  длине  волны 600 нм по отношению к
   раствору  сравнения,  не  содержащему  вещества  (раствор  N  1  по
   таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания вещества в градуировочном
   растворе (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится 1 раз в 3 месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  стакан  и заливают
   содержимым   поглотительного   прибора.   Оставляют  на  10  минут,
   периодически  помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения
   вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.
       Пробу  переносят  в  платиновый  тигель, добавляют 3 мл воды и
   2 мл Н SО  (d = 1,84).  Раствор нагревают на песчаной бане сначала
         2  4
   осторожно,  затем  сильнее,  до  прекращения  выделения SО  (белый
                                                             3
   дым).  Сухой остаток в тигле прокаливают, смешивают 0,2 г KNaCО  и
                                                                  3
   добавляют  1  мл  воды.  Стенки  тигля осторожно ополаскивают этим
   раствором, который затем выпаривают досуха.
       Остаток  в тигле сплавляют при 800 - 900 -С, плав выщелачивают
   горячей   водой   (трижды   по   5 мл)  и  переносят  в  колбу  из
   молибденового  стекла. Раствор нейтрализуют 1 н раствором Н SО  до
                                                              2  4
   слабокислой  реакции  по лакмусу и доводят объем в колбе до 200 мл
   водой.  Для  анализа  отбирают 4 мл пробы, добавляют 1 каплю 0,1 н
   раствора    Н SО     и    проводят    операции   аналогичные   для
                2  4
   градуировочных  растворов.  Оптическую  плотность  раствора  пробы
   измеряют   аналогично  градуировочным  растворам  по  сравнению  с
   контролем,  который  готовят  одновременно  и  аналогично  пробам,
   используя чистый фильтр.
       Количественное  определение  содержания кремния в анализируемой
   пробе   (в   мкг)   определяют   по   предварительно   построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  смеси  полидиметилсилоксанов  "С"  (в  мг/куб. м)
   вычисляют по формуле:
   
                               а х в х 2,64
                           с = ------------,
                                   б х V
   
       где:
       a - содержание  кремния,  найденное по градуировочному графику
   в анализируемом объеме плава, мкг;
       в - общий объем раствора плава, мл;
       б - объем раствора плава, взятый для анализа, мл;
       V -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
       2,64 - коэффициент пересчета кремния на группу (СН ) SiО.
                                                         3 2
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  - барометрическое давление, кПа
       (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ Т,¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М. 1981, с. 14.         ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное