Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРЕГНАДИЕН-1,4-ТРИОЛ-11БЕТА,17-АЛЬФА,21-ДИОНА-3,20 (ПРЕДНИЗОЛОНА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.923-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                        по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
           ПРЕГНАДИЕН-1,4-ТРИОЛ-11БЕТА,17-АЛЬФА,21-ДИОНА-3,20
              (ПРЕДНИЗОЛОНА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ
               ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.923-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 360,45.
       Преднизолон  -  белый  или  белый со слабым желтоватым оттенком
   кристаллический  порошок без запаха с температурой разложения <...>
   -  232  -С.  Практически  не  растворим  в воде, трудно растворим в
   ацетоне,   диоксане,  мало  растворим  в  хлороформе,  растворим  в
   метиловом и 95% этиловом спиртах.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 0,01 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика  основана  на  применении высокоэффективной жидкостной
   хроматографии с использованием УФ-детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) -
   0,025 мкг.
       Нижний  предел  измерения  в  воздухе  -  0,005  мг/куб. м (при
   отборе 500 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  вещества в воздухе от 0,005
   до 0,12 мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 час.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Микроколоночный  жидкостной  хроматограф  Милихром  или  другой
   модели с УФ-детектором.
       Хроматографическая  колонка  промышленного  изготовления длиной
   64  мм,  внутренним  диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб
   С600.
       Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
       Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
       Фильтродержатель, снабженный металлической сеткой.
       Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
       Вакуумная установка.
       Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
       Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
       Вакуумная установка.
       Воронка фильтрующая.
       Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Преднизолон, ФС 42-2780-91.
       Спирт этиловый абсолютный, ТУ 84-1203-89.
       Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
       Элюент: спирт метиловый.
       Стандартный   раствор   N   1   с   концентрацией   500  мкг/мл
   преднизолона   готовят  растворением  0,050  г  вещества  в  спирте
   этиловом абсолютном в мерной колбе вместимостью 100 мл.
       Раствор   устойчив   в   течение   2   недель  при  хранении  в
   холодильнике.
       Стандартный   раствор   N   2   с   концентрацией  20,0  мкг/мл
   преднизолона  готовят соответствующим разбавлением спиртом этиловым
   абсолютным стандартного раствора N 1.
       Градуировочные  растворы  с концентрацией 0,5-1-2-4-8-12 мкг/мл
   преднизолона   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного
   раствора N 2 спиртом этиловым абсолютным.
       Растворы применяют свежеприготовленными.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10,  укрепленный  в фильтродержатель с металлической сеткой.
   Для  измерения  0,5  ПДК  следует  отобрать  500  л  воздуха.  Срок
   хранения проб - месяц в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
       5    мл    градуировочных    растворов,    что    соответствует
   2,5-5-10-20-40-60  мкг  преднизолона, переносят в грушевидную колбу
   и  упаривают  досуха под вакуумом при температуре 50 - 60 -С. Сухой
   остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы и хроматографируют.
       При    построении   градуировочного   графика   инжектируют   в
   хроматограф  от  0,025  до  0,6  мкг преднизолона из градуировочных
   растворов при объеме вводимой пробы 10 мкл.
       На  полученной  хроматограмме  измеряют  площади пиков и строят
   градуировочную  кривую,  выражающую  зависимость площади пиков (мм)
   от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
       Построение  градуировочного  графика  необходимо  проводить  не
   менее  чем  по  5  точкам,  выполняя  6  параллельных измерений для
   каждого   раствора.   Проверку   градуировочного   графика  следует
   проводить  при  изменении  условий  анализа,  но  не  реже 1 раза в
   месяц.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура колонки                                +20 -С
       Скорость потока подвижной фазы                     50 мкл/мин.
       Длина волны УФ-детектора                           242 нм
       Диапазон чувствительности УФ-детектора             1,6 единиц
       оптической плотности
       Время удерживания преднизолона                     3,45 мин.
       Объем вводимой пробы                               10 мкл
       Скорость движения диаграммной ленты                180 мм/час.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают  в  химический  стакан,
   добавляют  5 мл спирта этилового абсолютного и оставляют на 10 - 15
   мин.,   периодически  помешивая  стеклянной  палочкой  для  лучшего
   растворения  вещества.  Затем  фильтр  отжимают  и удаляют. Степень
   десорбции  фильтра  - 96%. Полученный раствор сливают в грушевидную
   колбу  и  упаривают досуха под вакуумом при температуре 50 - 60 -С.
   Сухой остаток растворяют в 1 мл спирта метилового.
       Хроматографирование  анализируемого  раствора проводят в тех же
   условиях, что и при построении градуировочного графика.
       Количественное    определение    преднизолона    проводят    по
   предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  преднизолона  в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют
   по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  вещества  в  хроматографируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
       V  -  объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный
   к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ Т,¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное