Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРОХЛОРИДА БЕТА-(N,N-ДИБЕНЗИЛАМИНО)ЭТИЛХЛОРИДА (ДИБЕНАМИНА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.818-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                 по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРОХЛОРИДА
       БЕТА-(N,N-ДИБЕНЗИЛАМИНО)ЭТИЛХЛОРИДА (ДИБЕНАМИНА) в ВОЗДУХЕ
            РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
                              ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.818-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формулане приводится).
       C  H  NCl х HCl                                   М. м. 295,23
        16 18
       Гидрохлорид   бета-(N,N-дибензиламино)этилхлорида  (дибенамин,
   дибенамид)  -  белый  кристаллический  порошок, хорошо растворим в
   этиловом   спирте,   воде   и   хлористом   метилене, умеренно - в
   изопропиловом  спирте,  практически  не  растворяется  в  толуоле.
   Т    = 187 - 194 -С (с разложением).
    пл.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Умеренно  токсичное  соединение (III кл. токсичности), обладает
   умеренно  выраженным  раздражающим эффектом на неповрежденную кожу,
   вызывает  необратимые изменения роговицы глаза, обладает выраженной
   способностью кумулировать в организме.
       ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии  с  применением УФ-детектора. Отбор проб производится
   с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел измерения дибенамина в хроматографируемом объеме
   (10 мкл) - 0,1 мкг.
       Нижний  предел измерения в воздухе - 0,10 мг/куб. м (при отборе
   500 л воздуха).
       Диапазон  измерения  концентраций  в  воздухе  от  0,10  до 1,0
   мг/куб. м.
       Измерению не мешают SO Cl, CH Cl  и орнид.
                             2      2  2
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
       Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Микроколоночный жидкостный хроматограф серии "Милихром".
       Хроматографическая колонка  длиной 80 мм, внутренним диаметром
   2 мм,  заполненная сорбентом  "Силасорб SPH C ", с размером частиц
                                                8
   9 мкм, МНПП "Элсико" (Москва).
       Аспирационное устройство М-822, МРТУ 42-862-64.
       Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
       Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1; 2; 5 и 10 мл, ГОСТ 90292-74.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Дибенамин фармакопейный с содержанием основного вещества 98,5%.
       Ацетонитрил, х.ч., ТУ-6-09-06-1092-82.
       Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
       Натрий пентансульфонат, х.ч., МНПП "Элсико" (Москва).
       Кислота ортофосфорная, ч., ГОСТ 10678-76.
       Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 957181/76.
       Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат (96%).
       Основной  стандартный  набор  дибенамина  с  концентрацией 1000
   мкг/мл  готовят  растворением  50  мг  вещества  в  50 мл этилового
   спирта.
       Градуировочные  растворы, с концентрациями 10, 20, 40, 50, 80 и
   100   мкг/мл   готовят   соответствующим   разбавлением   основного
   стандартного раствора.
       Растворы   устойчивы   в   течение   недели   при   хранении  в
   холодильнике.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   со   скоростью   25  л/мин.  аспирируют  через  фильтр
   АФА-ВП-20.  Для  определения  0,5  ОБУВ  достаточно  отобрать 500 л
   воздуха.  Пробы можно хранить в закрытых бюксах с притертой крышкой
   в холодильнике не более недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
       Температура термостата колонки                   - 25 -С
       Скорость подачи элюента                          - 0,2 мл/мин.
       Элюент: раствор ацетонитрила (50% об.)
       в 20 мМ-ном водном растворе пентасульфоната
       натрия, доведенном Н РО  до рН = 2,5
                           3  4
       Длина волны УФ-детектора                         - 220 нм
       Скорость движения диаграммной ленты              - 6 мм/мин.
       Диапазон измерения самописца                     - 100 мв
       Объем вводимой пробы                             - 10 мкл
       Время удерживания дибенамина                     - 4,9 мин.
       с  использованием  градуировочных  растворов  дебенамина строят
   градуировочный  график,  выражающий  зависимость  площади  пика  на
   хроматограмме  от  массового  его  содержания  в  пробе стандартных
   растворов  (мкг),  проводя  5  параллельных  измерений  для  каждой
   концентрации.  Градуировочный  график  проверяют  не  реже 1 раза в
   месяц или при смене элюента.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают в бюкс с пришлифованной
   пробкой,  добавляют  5  мл этилового спирта и оставляют на 10 мин.,
   периодически  помешивая.  Степень  десорбции  дибенамина  с фильтра
   составляет не менее 95%.
       Хроматографирование  экстракта  проводят в тех же условиях, что
   и   хроматографирование   стандартных   растворов.   Количественное
   содержание    дибенамина   в   анализируемой   пробе   находят   по
   предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрация  дибенамина  в  воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а   -   содержание   дибенамина  в  хроматографируемом  объеме,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное