Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕРАПАМИЛА [5(3,4ОПИЛВАЛЕРОНИТРИЛ ГИДРОХЛОРИД] в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.816-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                  по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕРАПАМИЛА
              [5(3,4-ДИМЕТОКСИФЕНИЛЭТИЛ)-МЕТИЛАМИНО-2(3,4-
          ДИМЕТОКСИФЕНИЛ)-2-ИЗОПРОПИЛВАЛЕРОНИТРИЛ ГИДРОХЛОРИД]
         в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.816-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       с  Н  N о , НСl                                    М.м. 491,07
        27 38 2 4
       Верапамил  - кристаллическое вещество белого цвета, без запаха.
   Растворим в воде, этаноле, хлороформе, не растворим в эфире.
       Температура  плавления 142 - 143 -С. в воздухе находится в виде
   аэрозоля.
       Верапамил  обладает чрезвычайно сильным раздражающим действием,
   оказывает влияние на зрение.
       ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение   основано   на   использовании   высокоэффективной
   жидкостной   хроматографии  с  применением  спектрофотометрического
   детектора.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  -  0,008  мкг  в анализируемой пробе
   раствора (1 мкл).
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе
   80 л воздуха).
       Диапазон определяемых концентраций - 0,1 - 1,25 мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23,5%.
       Определению  верапамила  не  мешают  бензол,  толуол,  ксилолы,
   кумол, анилин.
       Длительность анализа, включая отбор проб, 2 часа.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Верапамил, содержание основного вещества 99,5%.
       Раствор верапамила в дистиллированной воде, 1 мг/мл.
       Этанол 96-, ГОСТ 5962-67.
       Ацетонитрил  для  жидкостной  хроматографии,  ОП-3,  ос.ч.,  ТУ
   6-09-14-2167-84.
       Аммония ацетат, х.ч., ГОСТ 3117-68.
       0,1  М  раствор  аммония  ацетата  (в 1 л дистиллированной воды
   растворяется 7,7083 г аммония ацетата).
       Элюент - ацетонитрил: 0,1 М аммония ацетат (85:15).
       Фильтры АФА-ВП-40, ТУ 95.7181-76.
   
                      Приборы, аппаратура и посуда
   
       Хроматограф    жидкостный    микроколоночный   "Милихром"   (ПО
   "Научприбор", г. Орел).
       Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С, ТУ 61-1.24-51-78.
       Аспирационное устройство.
       Испаритель вакуумный ИР-1М, ТУ-25-11-917-76.
       Пробирки ПГКШ-5, ГОСТ 1770-74.
       Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16, ГОСТ 22254-77Е.
       Пипетки вместимостью 1; 2; 5 мл, ГОСТ 20292-74 КЛО.
       Фильтродержатель  с  мембранным капроновым фильтром (25 мм; 0,2
   мкм; МО КНПО "Диагностикум").
       Металлическая колонка 80 х 2 мм (заполнена сорбентом  Силасорб
   SРН с  , 5 мкм).
        18
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  5 л/мин. аспирирует через фильтр
   АФА-ВП-40,  помещенный в фильтродержателе (срок хранения отобранных
   проб  в  темном  прохладном месте - до 5 дней). Для определения 1/2
   ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Разбавлением   исходного   стандартного   раствора   (1  мг/мл)
   готовятся градуировочные растворы с концентрацией 8 - 100 мкг/мл.
       Срок хранения растворов в темном прохладном месте - 2 недели.
       По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф.
       Калибровочный  график строится в координатах - по оси абсцисс -
   количество  вещества  в анализируемой пробе (мкг), по оси ординат -
   площадь  пика  (кв.  мм). Значения площадей пиков определяются по 7
   измерениям.   Градуировочный   график   строят   каждый  раз  после
   приготовления  новой серии градуировочных растворов и проверяют его
   перед исследованием проб воздуха.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Адсорбент: Силасорб SPH с   (5 мкм).
                                18
       Элюент:  смесь  0,1 М раствора аммония ацетата и ацетонитрила в
   соотношении 15:85.
       Скорость подачи элюента - 100 мкл/мин.
       Длина волны детекции - 278 нм.
       Диапазон чувствительности детектора - 0,4 А.
       Чувствительность шкалы электрометра - 50 мв.
       Скорость движения диаграммной ленты - 180 мм/час.
       Время удерживания верапамила - 3 мин. 32 сек.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  пробой помещают в пробирку с 3 мл этилового спирта и
   встряхивают  5  минут.  Раствор  декантируют,  фильтр  еще два раза
   встряхивают   с  3  мл  этанола.  Объединенный  спиртовой  экстракт
   упаривают  на  вакуумном испарителе до 1 мл, фильтруют через фильтр
   диаметром  пор  0,2  мкм  и исследуют на жидкостном хроматографе. 1
   мкл   полученного   раствора   вводят   в   хроматограф  аналогично
   градуировочным растворам.
       Количественное   определение  верапамила  в  хроматографируемом
   растворе  проводят  по  предварительно построенному градуировочному
   графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  вещества  в воздухе С, мг/куб. м, рассчитывают по
   формуле:
   
                                   а х б
                               с = -----,
                                   в х V
   
       где:
       а - содержание вещества по калибровочному графику, мкг;
       б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
       в - общий объем пробы, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   нормальным условиям (л) (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9707 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное