Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕСТОСТЕРОНА ПРОПИОНАТА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.859-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕСТОСТЕРОНА ПРОПИОНАТА
            в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
                        ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.859-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       с  Н  о                                            М. м. 344,5
        22 32 3
       Тестостерона                                          пропионат
   (андростен-4-ол-17-бета-она-3-пропионат)  - химико-фармацевтический
   препарат.  Белый  кристаллический  порошок с температурой плавления
   118  -  123 -С. Практически не растворим в воде, легко растворяется
   в хлороформе, спирте, эфире и в растительных маслах.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Тестостерона  пропионат проявляет выраженное кожно-резорбтивное
   действие. Относится к 1 классу "вещества чрезвычайно опасные".
       ПДК в воздухе - 0,005 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии с применением УФ-детектора.
       Отбор проб проводится на фильтры АФА-ХА или АФА-ХП.
       Нижний  предел  измерения  в анализируемом объеме пробы - 0,004
   мкг.
       Предел  измерения в воздухе - 0,0025 мг/куб. м (при отборе 80 л
   воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от 0,0025 до 0,05 мг/куб. м.
       Измерению не мешает этилацетат.
       Суммарная погрешность не превышает +/- 16,0%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.
   
                      Приборы, аппаратура и посуда
   
       Хроматограф с УФ-детектором для жидкостной хроматографии.
       Колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.
       Аспирационное устройство.
       Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, 23932-79Е.
       Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 2401-80.
       Разновесы Г-22210, 1 класс, ГОСТ 7328-75.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Тестостерона пропионат.
       Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.
       Силикагель  для  хроматографии (4,0 - 5,0 мкм), диаметр пор 6 -
   60 нм.
       Насадка:  силикагель  для хроматографии с размером частиц 4,0 -
   5,0 мкм, диаметром пор 6 - 60 нм.
       Стандартный  раствор  N  1,  содержащий 100 мкг/мл тестостерона
   пропионата,  готовят  растворением  навески вещества 0,0100 г в 100
   мл метанола.
       Градуироворочные   растворы,   содержащие   0,2-0,4-1,0-3,0-5,0
   мкг/мл,  готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 1 метиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 25 дней.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтры
   АФА-ХА  или АФА-ХП. Для измерения 1/2 ПДК вещества следует отобрать
   80 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Количественное    определение   проводят   методом   абсолютной
   калибровки   по   площадям   пиков,  обсчитываемых  с  помощью  ЭВМ
   "SP-4100".
       Для  построения  калибровочного  графика  в  хроматограф вводят
   последовательно   по   20  мкл  (дозирующая  петля)  градуировочных
   растворов,  что  соответственно  равно  0,004-0,008-0,010-0,06-0,10
   мкг   тестостерона   пропионата.   Строят   градуировочный  график,
   выражающий  зависимость  площади  пика  на хроматограмме(кв. мм) от
   количества     определяемого     компонента    (мкг).    Построение
   градуировочного  графика  необходимо  проводить  по  шести  точкам,
   проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Колонка длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.
       Насадка  для  колонки  - силикагель "для хроматографирования" с
   размером частиц 4,0 - 5,0 мкм, диаметром пор 6 - 60 нм.
       Температура колонки - 50 -С.
       Элюент - метанол - подается со скоростью 0,7 мл/мин.
       Детектор - ультрафиолетовый, длина волны 280 нм.
       Скорость диаграммной ленты - 6 см/час.
       Объем вводимой пробы - 20 мкл.
       Время удерживания вещества - 15 мин. 44 с.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают  в  аппарат  Сокслетта,
   заливают  10 мл метанола и экстрагируют в течение 7 мин. Экстракцию
   повторяют   еще   дважды.   Степень  извлечения  составляет  98,9%.
   Объединенные  экстракты  упаривают на ротационном испарителе при 70
   -С.  Сухой остаток растворяют в 1,0 мл метанола. Отбирают с помощью
   шприца  0,5  мл  пробы  и  вводят  в  хроматограф через инжекторное
   устройство,   снабженное  дозирующей  петлей  объемом  20  мкл.  На
   полученной    хроматограмме    измеряют    площадь    пика   и   по
   градуировочному    графику    находят    количество    вещества   в
   анализируемом объеме пробы (в мкг).
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  тестостерона пропионата "С" в воздухе в мг/куб. м
   вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  вещества,  найденное  в  анализируемом объеме
   раствора по калибровочному графику, мкг;
       в - общий объем пробы, мл;
       б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное