Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТАРТРАЗИНА (КИСЛОТНОГО ЖЕЛТОГО) МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.857-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
        по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТАРТРАЗИНА (КИСЛОТНОГО ЖЕЛТОГО)
           МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
                         в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.857-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       М. м. 208,26
       ТАРТРАЗИН (КИСЛОТНЫЙ ЖЕЛТЫЙ) - тринатриевая соль 4,5-дигидро-5-
   л-3-карбоновая  кислота  -  кристаллическое вещество желтого цвета.
   Хорошо  растворим  в воде. Не растворим в этиловом спирте, гексане.
   Не  плавится. При температуре свыше 300 -С претерпевает структурные
   изменения.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии с применением УФ-детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел измерения тартразина в хроматографируемом объеме
   пробы (50 мкл) - 0,25 мкг.
       Нижний  предел  измерения  тартразина в воздухе - 2,5 мг/куб. м
   (при отборе 10 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  тартразина в воздухе от 2,5
   до 50 мг/куб. м.
       Определению не мешает присутствие солю-сульфона.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор  пробы,  около 40
   минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Микроколоночный  жидкостный  хроматограф  "Милихром" или другие
   модели с УФ-детектором.
       Хроматографическая   колонка   длиной   120  мм,    внутренним
   диаметром  2  мм,   заполненная  сорбентом  "Сепарон SGX с  ",  с
                                                             18
   размером зерен 8,0 мкм.
       Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.
       Фильтродержатель.
       Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10515-75.
   
                      Растворы, реактивы, материалы
   
       Тартразин (кислотный желтый), ТУ 6-09-439-75.
       Ацетонитрил очищенный.
       Ацетонитрил   очищенный   получают   из  ацетонитрила,  ч.,  ТУ
   6-09-35-34-82,  путем  ректификации  с  предварительной  химической
   обработкой,   которая   заключается   в  кипячении  растворителя  с
   обратным  холодильником в присутствии перманганата калия из расчета
   1  г  перманганата  калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится
   до  полного  перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед
   ректификацией  осадок  двуокиси  марганца отделяют путем фильтрации
   через  фильтр  Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и,
   внутренним  диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки
   Левина  из  нержавеющей  стали  (2  х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию
   отбирают  при температуре 81,6 -С (атмосферное давление) в пределах
   колебаний +/- 0,1 -С.
       Натрий  фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, Na НРО  х 2Н О
                                                         2   4     2
   (динатрийфосфат), ТУ 4172-76.
       Калий  фосфорнокислый однозамещенный, КН РО  (калий дифосфат),
                                               2  4
   ТУ 4198-75.
       0,067  М  раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,986 г
   натрия  фосфорнокислого  двузамещенного  12-водного в воде в мерной
   колбе вместимостью 1 л.
       0,067  М  раствор  калий дифосфата готовят растворением 9,078 г
   калия   фосфорнокислого  однозамещенного  в  воде  в  мерной  колбе
   вместимостью 1 л.
       0,067  М  фосфатный  буфер  (рН  6,8)  готовят  смешивая равные
   объемы  0,067  М  раствора динатрийфосфата и 0,067 М раствора калий
   дифосфата.
       Фосфатный  буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение
   месяца.
       Элюент: ацетонитрил-0,067 М фосфатный буфер (рН 6,8), 1:10.
       Стандартный  раствор N 1 с концентрацией тартразина 1000 мкг/мл
   готовят   растворением  0,1  г  вещества  в  воде  в  мерной  колбе
   вместимостью 100 мл.
       Стандартный  раствор  N 2 с концентрацией тартразина 250 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   водой.
       Растворы  устойчивы  при  хранении  в  холодильнике  в  течение
   недели.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  1 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.  Для  определения  0,5  ПДК  достаточно  отобрать  10  л
   воздуха.  Пробы  можно  хранить в закрытых сосудах в холодильнике в
   течение месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
       Инжектируют  в  хроматограф  от  0,25  до  5  мкг тартразина из
   стандартного раствора N 2.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура термостата колонки                    +20 -С
       Скорость подачи элюента: ацетонитрил-0,067 М      200 мкл/мин.
       фосфатный буфер (рН 6,8), 1:10)
       Длина волны УФ-детектора                          254 нм
       Скорость движения диаграммной ленты               6 мм/мин.
       Чувствительность детектора                        0,4
       Диапазон измерения самописца                      100 мВ
       Максимальный объем вводимой пробы                 50 мкл
       Время удерживания тартразина                      4 мин.
       Элюирующий объем                                  800 мкл
       Эффективность колонки по тартразину               1250 тт.
   
       На  полученной  хроматограмме  измеряют  площади пиков и строят
   градуировочную  кривую,  выражающую  зависимость площади пиков (кв.
   мм)  от  содержания  тартразина  в  хроматографируемом объеме пробы
   (мкг).
       Построение  градуировочного  графика  необходимо  проводить  не
   менее  чем  по  6  точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для
   каждого  инжектируемого  объема.  Проверку  градуировочного графика
   следует  проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза
   в месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр    с   отобранной   пробой   помещают   в   пробирку   с
   пришлифованной  пробкой,  добавляют  5  мл  воды  и оставляют на 15
   минут   при  комнатной  температуре  и  периодическом  помешивании.
   Степень десорбции с фильтра - 97,0%.
       Хроматографирование  анализируемого  раствора проводят в тех же
   условиях  по  отношению  к  тому  же  элюенту, что и при построении
   градуировочного графика.
       Количественное     определение    содержания    тартразина    в
   хроматографируемом  объеме  проводят по предварительно построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  тартразина  "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют
   по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  тартразина в хроматографируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное