Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕНТАНИЛАЦЕТАТА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.830-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
                 МЕНТАНИЛАЦЕТАТА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.830-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       с  Н  о                                           М. м. 198,31
        12 22 2
       Ментанилацетат  представляет  собой смесь цис- и транс-изомеров
   изомерных   ментаниловых   эфиров   уксусной   кислоты.  Бесцветная
   жидкость  с  бергамотно-лавандовым запахом. Т. кип. 102 -С при 6 мм
   рт.  ст.  Плотность  0,938  г/куб.  см. Хорошо растворим в спиртах,
   ацетоне, толуоле, не растворим в воде.
       в воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Ментанилацетат обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор  проб  производится  с  концентрированием  на  фильтр и в
   этиловый спирт.
       Нижний  предел  измерения  ментанилацетата в хроматографируемом
   объеме - 0,01 мкг.
       Нижний   предел  измерения  ментанилацетата  в  воздухе  -  0,5
   мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций ментанилацетата в воздухе от
   5 до 100 мг/куб. м.
       Определению  не  мешают  терпинеол,  дигидротерпинеол, уксусная
   кислота, ментол.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор проб, не более 20
   мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
       Колонка   из   нержавеющей  стали  длиной  1  м,  с  внутренним
   диаметром 2 мм.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели.
       Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
       Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
       Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
       Градуированные  пробирки  со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью
   10 мл.
       Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
       Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Ментанилацетат, содержание основного вещества - не менее 98%.
       Этиловый  спирт  для  хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, х.ч., или
   этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95% раствор.
       Хроматон   N-AW,  фракция  0,1  -  0,125  мм,  пропитанный  15%
   Карбовакс 20 М <...> - насадка хроматографической колонки.
       Газообразный   азот,   ГОСТ  9293-80,  водород,  ГОСТ  3022-80,
   воздух, ГОСТ 11832-74, в баллонах с редукторами.
       Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
       Стандартный  раствор N 1 ментанилацетата готовят в мерной колбе
   на  25  мл.  Взвешивают  колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят
   несколько   капель   вещества,  колбу  закрывают  пробкой  и  снова
   взвешивают.  По  разности  взвешиваний определяют навеску вещества.
   Раствор  в  колбе  доводят  до  метки  этиловым  спиртом, вычисляют
   содержание вещества в 1 мл раствора.
       Стандартный  раствор  N  2  с  содержанием  ментанилацетата 500
   мкг/мл  готовят  соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 1 недели.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   1  л/мин.  аспирируют  через
   последовательно  соединенные  аэрозольный  фильтр  и поглотительный
   сосуд  с  пористой  пластинкой,  содержащей  5 мл этилового спирта.
   Поглотительный  сосуд  охлаждают смесью измельченного льда с водой.
   Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.
       При  хранении  в  закрытом  виде  пробы устойчивы в течение 3-х
   дней.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Приготовление  хроматографической  колонки.  Хроматографическую
   колонку   заполняют  с  использованием  вакуумного  насоса  готовой
   насадкой  Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20М. Колонку кондиционируют
   в  токе  азота путем последовательного прогрева при температуре 50,
   100,  150,  200  -С  в течение 2 часов при каждой температуре и при
   225 -С в течение 10 часов.
       Количественный  анализ  вещества  проводят  методом  абсолютной
   калибровки.    Для    этого    готовят    градуировочные   растворы
   ментанилацетата  с концентрацией 10; 20; 80; 150 и 200 мкг/мл путем
   соответствующего  разбавления  стандартного  раствора  N 2 этиловым
   спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
       Проводят  анализ  градуировочных  растворов,  для чего по 1 мкл
   каждого  раствора  с  помощью  микрошприца  через самоуплотняющуюся
   мембрану в хроматограф.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура термостата колонки             100 -С
       Температура испарителя                     150 -С
       Температура детектора                      150 -С
       Скорость потока газа-носителя              15 мл/мин.
       Скорость потока водорода                   15 мл/мин.
       Скорость воздуха                           150 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты        360 мм/ч
       Время удерживания ментанилацетата          4 мин.
   
       Проводят  5  параллельных измерений для каждого градуировочного
   раствора,  измеряют  высоты  пиков  и  определяют  средние значения
   высот.  Строят  градуировочный график зависимости среднего значения
   высоты   пика   (мм)   от   количества   ментанилацетата   (мкг)  в
   хроматографируемом  объеме,  используя  результаты  определений  не
   менее    чем    для   пяти   градиуровочных   растворов.   Проверка
   градиуровочного  графика  проводится при изменении условий анализа,
   но не реже 1 раза в три месяца.
   
                          Проведение измерения
   
       Этиловый  спирт  из поглотительного сосуда сливают в пробирку с
   пришлифованной  пробкой,  туда  же  помещают  аэрозольный  фильтр и
   оставляют  пробирку  на  5  мин.,  периодически встряхивая. Затем с
   помощью  микрошприца  отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в
   испаритель  хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют
   высоту  пика  на хроматограмме и по градуировочному графику находят
   количество анализируемого вещества в пробе.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  ментанилацетата  в  воздухе (мг/куб. м) вычисляют
   по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэtфициент.
                           ф
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное