Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРАСИТЕЛЯ КУБОВОГО ЗОЛОТИСТО-ЖЕЛТОГО ЖХ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.828-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
       по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРАСИТЕЛЯ
          КУБОВОГО ЗОЛОТИСТО-ЖЕЛТОГО ЖХ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.828-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       с  Н  о                                           М. м. 332,36
        24 12 2
       Краситель          кубовый          золотисто-желтый         ЖХ
   3,4,8,9-дибензпиренхинон-5,10   -  порошок  ярко-оранжевого  цвета.
   Температура  плавления 385 -С. Хорошо растворим в концентрированной
   серной  кислоте, не растворяется в разбавленных кислотах, щелочах и
   воде,  слабо  растворим  в  бензоле,  этиловом  спирте  и  уксусной
   кислоте.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение  основано  на  фотометрическом  измерении  раствора
   кубового  золотисто-желтого  ЖХ  в концентрированной серной кислоте
   при 568 нм.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний   предел   измерения   содержания   вещества   в  объеме
   анализируемого раствора - 20 мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации в воздухе - 2,5 мг/куб. м
   (при отборе 8 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  2,5  до  20
   мг/куб. м.
       Определению      не      мешают     1,5-дибензоилнафталин     и
   2,4-динитрохлорбензол.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 9,7%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр.
       Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
       Пробирки П 4-15-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
       Стаканчики СВ-24/10, ГОСТ 25336-82.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
       Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79Е.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
       Краситель кубовый золотисто-желтый ЖХ, ОСТ 6-14-24-82.
       Стандартный    раствор    N    1   с   концентрацией   кубового
   золотисто-желтого   ЖХ   200  мкг/мл  готовят  растворением  20  мг
   вещества  в 100 мл концентрированной серной кислоты в мерной колбе.
   Раствор устойчив четверо суток.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией красителя 20 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив одни сутки.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  2 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.   Для  определения  1/2  ПДК  достаточно  отобрать  8  л
   воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные   растворы   (используют   свежеприготовленными)
   готовят согласно таблице.
   
                                                            Таблица 15
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----------T----------------T----------T--------------------------¬
   ¦    N    ¦   Стандартный  ¦  Кислота ¦    Содержание кубового   ¦
   ¦стандарта¦раствор N 2, мл ¦серная, мл¦ золотисто-желтого ЖХ, мкг¦
   +---------+----------------+----------+--------------------------+
   ¦    1    ¦       2        ¦     3    ¦            4             ¦
   +---------+----------------+----------+--------------------------+
   ¦1        ¦0               ¦10        ¦0                         ¦
   ¦2        ¦1,0             ¦9,0       ¦20                        ¦
   ¦3        ¦2,0             ¦8,0       ¦40                        ¦
   ¦4        ¦3,0             ¦7,0       ¦60                        ¦
   ¦5        ¦4,0             ¦6,0       ¦80                        ¦
   ¦6        ¦5,0             ¦5,0       ¦100                       ¦
   ¦7        ¦6,0             ¦4,0       ¦120                       ¦
   ¦8        ¦8,0             ¦2,0       ¦160                       ¦
   L---------+----------------+----------+---------------------------
   
       Подготовленные  градуировочные растворы перемешивают и измеряют
   оптическую  плотность  на  спектрофотометре при длине волны 568 нм.
   Измерения  проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет
   слоя  10  мм  по  отношению  к  раствору  сравнения, не содержащему
   определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс -
   соответствующие     величины    содержания    красителя    кубового
   золотисто-желтого ЖХ в градуировочном растворе (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится  1 раз в квартал
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой помещают в стаканчик, заливают 10
   мл  концентрированной  серной  кислоты и оставляют на 50 - 60 мин.,
   периодически  помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно
   отжимают  и  удаляют  из  стаканчика.  Степень десорбции вещества с
   фильтра  -  97%.  Оптическую  плотность  полученного анализируемого
   раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  красителя  кубового  золотисто-желтого  ЖХ  "С" в
   воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                     а
                                 с = -,
                                     V
   
       где:
       а   -  содержание  вещества  в  анализируемом  растворе  пробы,
   найденное по калибровочному графику, мкг;
       V  -  объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                              V  (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное