Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,6-ДИИЗОПРОПИЛФЕНИЛИЗОЦИАНАТА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.955-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
          2,6-ДИИЗОПРОПИЛФЕНИЛИЗОЦИАНАТА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.955-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       с  Н  NО                САS 28178-42-9               М. м. 193
        13 17
   
       2,6-Диизопропилфенилизоцианат  (ДИПФИ)  - бесцветная жидкость с
   резким  запахом,  уд.  весом  0,99 г/куб. см при 20 -С, т. кип. 237
   -С.  Растворяется  в  большинстве  органических  растворителей, при
   растворении   в  этаноле  превращается  в  соответствующий  уретан,
   взаимодействует с водой, аминами и спиртами.
       в воздухе находится в виде пара.
       Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки.
       ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод       основан       на      превращении      ДИПФИ      в
   2,6-диизопропилфенилуретан     и    использовании    газожидкостной
   хроматографии  с  применением пламенно-ионизационного детектора для
   измерения его массы.
       Отбор с концентрированием.
       Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,008 мкг.
       Нижний  предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе
   30 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,75 мг/куб. м.
       Измерению   не  мешают  олеиновая  кислота,  изобутиловый  эфир
   3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время  выполнения измерения, включая отбор пробы, составляет 30
   минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф    с    пламенно-ионизационным   детектором   марки
   "Цвет-100".
       Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 2 мм.
       Аспирационное устройство.
       Поглотители Рыхтера.
       Пипетки Пастера.
       Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
       Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
       Пробирки  центрифужные,  градуированные и пробирки с притертыми
   стеклянными пробками, ГОСТ 1770-74.
       Фарфоровые выпарительные чашки.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
       Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
       Баня песчаная.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       2,6-Диизопропилфенилизоцианат не менее 95% чистоты.
       Твердый носитель - инертон N-супер (0,125 - 0,16 мм).
       Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксан ОV-17.
       Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 5963-67.
       Стандартный  раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25
   мл  взвешиванием  одной  капли  ДИПФИ  в 10 мл этанола и доведением
   объема  до  метки.  Концентрацию  вещества  в  растворе  определяют
   расчетным путем.
       Стандартный  раствор  N  2 с концентрацией вещества 0,100 мг/мл
   готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
       Стандартный  раствор  N  3 с концентрацией вещества 0,010 мг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 2
   этиловым спиртом.
       Стандартные  растворы  N  1 и 2 сохраняются две недели, а N 3 -
   сутки.
       Газообразный   азот,   ГОСТ  9293-74,  водород,  ГОСТ  3022-77,
   воздух, ГОСТ 11882-73 (или компрессор), в баллонах с редукторами.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемной  скоростью  2  л/мин.  аспирируют через два
   последовательно  соединенных  поглотителя Рыхтера, заполненных по 4
   мл   этилового   спирта.  Поглотительные  сосуды  охлаждают  смесью
   мелкораздробленного  льда, соли и небольшим количеством воды. Пробы
   сохраняются сутки.
       Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую   колонку  заполняют  готовой  насадкой  (5%
   ОV-17   на  инертоне  N-супер  (Чехия))  с  подсоединением  слабого
   вакуума   и   кондиционируют   в  токе  азота,  постепенно  повышая
   температуру в термостате от 50 до 200 -С, в течение 24 ч.
       Градуировочные  растворы  ДИПФИ  от  0,0002  до  0,003  мг/мл в
   этаноле  готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 3.
       По  8  мл  каждого  раствора  наливают  в выпарительные чашки и
   упаривают  на  песчаной  бане  при температуре 80 - 90 -С до объема
   приблизительно  0,05 мл. Затем концентрированные растворы с помощью
   пипетки  Пастера  переносят в градуированные центрифужные пробирки,
   ополаскивают  чашки  несколько  раз  по 0,05 мл и переносят в те же
   пробирки, доводя объем до 0,2 мл.
       Для   построения  градуировочного  графика  по  1  мкл  каждого
   концентрированного  раствора, что будет соответствовать от 0,008 до
   0,120   мкг   ДИПФИ,   вводят   в   испаритель  хроматографа  через
   самоуплотняющуюся    мембрану.    Строят   градуировочную   кривую,
   выражающую  зависимость  площади  пика в кв. мм от массы вещества в
   мкг.  Площадь  пика  получают  умножением  высоты  пика  на ширину,
   измеренную на половине высоты.
       Построение  градуировочного  графика  необходимо  проводить  по
   5-ти   точкам,   проводя   6   параллельных  измерений  для  каждой
   концентрации.
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых смесей:
   
       Температура термостатов:
         колонки                                         145 -С
         испарителя                                      200 -С
       Скорости потоков газов:
         азота                                           30 мл/мин.
         водорода                                        30 мл/мин.
         воздуха                                         300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты               0,3 см/мин.
       Объем вводимой пробы                              1 мкл
       Время удерживания                                 7 мин. 10 с.
   
                          Проведение измерения
   
       Растворы  из  двух  поглотительных сосудов Рыхтера объединяют и
   упаривают  до объема 0,2 мл так же, как было описано при подготовке
   градуировочных  растворов. Из каждого концентрированного раствора 1
   мкл  вводят  в  испаритель  хроматографа, записывают хроматограмму,
   вычисляют  площадь  пика ДИПФИ и по градуировочному графику находят
   его массу.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  2,6-диизопропилфенилизоцианата  в  мг/куб.  м (С)
   вычисляют по формуле:
   
                                  а х в х 1000
                              с = ------------,
                                     б х V
   
       где:
       а - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
       в - объем этилового концентрированного раствора, мл;
       б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ к ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ по РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин в  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное