Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1-БИС(ПОЛИЭТОКСИ)-2-ГЕПТАДЕЦЕНИЛ-2-ИМИДАЗОЛИНИЙ АЦЕТАТА (ОКСИМИДА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.813-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
        по ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
        1,1-БИС(ПОЛИЭТОКСИ)-2-ГЕПТАДЕЦЕНИЛ-2-ИМИДАЗОЛИНИЙ АЦЕТАТА
                    (ОКСИМИДА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.813-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                       --                   -¬ +
                       ¦ CH -CH              ¦
                       ¦   2   2             ¦
                       ¦  ¦   ¦ (CH -CH O) H ¦
                       ¦  ¦   ¦/   2   2  n  ¦        -
                       ¦  N   N              ¦  CH COO      М. м. 690
                       ¦  \\ / \             ¦    3
                       ¦    C   (CH -CH O) H ¦
                       ¦    ¦    2   2  m    ¦
                       ¦    R                ¦
                       L-                   --
       R = C   - C         m - n = 5 - 7
            16    18
   
       1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат
       Вязкая    прозрачная   жидкость   коричневого   цвета,   хорошо
   растворима  в  воде,  спиртах,  хлороформе. Т. кип. (расчетная) 530
   -С.  Низколетуча.  Обладает  выраженным  раздражающим  действием на
   кожу  и  слизистые  оболочки.  в  воздухе  находится в виде паров и
   аэрозоля.
       ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  экстракции  1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых
   растворов   при   рН-4,  создаваемого  ацетатно-аммиачным  буферным
   раствором,                     ионных                    ассоциатов
   1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний     ацетата     с
   тропеалином-00   и   измерении   оптической   плотности  окрашенных
   экстрактов на спектрофотометре при 405 нм.
       Отбор  проб  проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и
   в этиловый спирт.
       Нижний           предел           измерения          содержания
   1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний     ацетата     в
   фотометрируемом растворе составляет 0,6 мкг.
       Нижний                     предел                     измерения
   1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний     ацетата     в
   воздухе от 0,25 мг/куб. м (при отборе 12 л воздуха).
       Диапазон                 измеряемых                концентраций
   1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний  ацетата  -  0,25
   до 8,25 мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб 30 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.
       Фильтродержатели.
       Секундомер.
       Колбы  мерные  вместимостью 25 мл, 50 мл, 100 мл, 1000 мл, ГОСТ
   1770-74.
       Пипетки  измерительные вместимостью 1 мл, 2 мл, 5 мл, 15 мл, 20
   мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10515-75.
       Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.
       Цилиндры измерительные вместимостью 10 мл, 25 мл, ГОСТ 1770-74.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний        ацетат
   (оксимид).
       Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5963-67.
       Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.
       Тропеалин П, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.
       1,2-дихлорэтан технический, перегнанный, ГОСТ 1942-74.
       Аммиак,  0,2  н  раствор.  в  мерную  на 1000 мл помещают 15 мл
   концентрированного  аммиака  и доливают до метки водой. Коцентрацию
   аммиака  устанавливают  титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты
   в присутствии метилоранжа.
       Соляная  кислота,  0,2  н раствор. Приготавливают разбивая одну
   ампулу фиксанала в мерной колбе на 500 мл.
       Уксусная  кислота,  0,2  н  раствор.  Приготавливают разбивая 1
   ампулу фиксанала в мерной колбе на 1500 мл.
       Буферный  раствор  рН-4. в мерную колбу на 1000 мл помещают 141
   мл  0,2  н  раствора  аммиака  и  доливают до метки 0,2 н раствором
   уксусной кислоты.
       Фильтры АФА-ХА-20.
       Основной  стандартный  раствор  оксимида.  Во взвешенную мерную
   колбу  вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят одну
   каплю  оксимида,  колбу  взвешивают  повторно  и доводят раствор до
   метки  этиловым  спиртом.  Вычисляют  содержание  оксимида  в  1 мл
   раствора.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией оксимида 20 мкг/мл.
   Готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   этиловым спиртом.
       Стандартный  раствор  N  3  с  концентрацией  2  мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 2 этиловым
   спиртом. Устойчив в течение одной недели.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   аспирируют   со  скоростью  1  л/мин.  через  систему,
   состоящую  из  фильтра  и  соединенных  с  ним  двух поглотительных
   сосудов,  содержащих  по  5  мл  этилового  спирта.  Поглотительные
   сосуды   во   время  отбора  пробы  помещают  в  охлажденную  смесь
   измельченного льда с хлористым натрием.
       Для  определения  0,5  ПДК  оксимида  в поглотители и на фильтр
   необходимо отобрать 12 л воздуха соответственно.
       Спиртовые растворы проб устойчивы в течение недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Содержание    1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний
   ацетата  подсчитывают  по  градуировочному  графику. Градуировочные
   растворы  (устойчивы  в  течение 3-х дней) готовят согласно таблице
   7.
   
                                                             Таблица 7
   
   ----T------------------------T---------------T-------------¬
   ¦ N ¦Стандартные растворы, мл¦Этиловый спирт,¦ Содержание  ¦
   ¦   +-----------T------------+      мл       ¦оксимида, мкг¦
   ¦   ¦    N 2    ¦    N 3     ¦               ¦             ¦
   +---+-----------+------------+---------------+-------------+
   ¦1  ¦0          ¦0           ¦2              ¦0            ¦
   ¦2  ¦-          ¦0,3         ¦1,7            ¦0,6          ¦
   ¦3  ¦-          ¦0,5         ¦1,5            ¦1            ¦
   ¦4  ¦-          ¦2           ¦0              ¦4            ¦
   ¦5  ¦0,4        ¦-           ¦1,6            ¦8            ¦
   ¦6  ¦0,5        ¦-           ¦1,5            ¦10           ¦
   ¦7  ¦1          ¦-           ¦1              ¦20           ¦
   L---+-----------+------------+---------------+--------------
   
       Раствор    помещают   в   делительную   воронку   с   тщательно
   пришлифованными  пробкой  и краником, связанными вакуумной смазкой,
   добавляют    этиловый    спирт   соответственно   таблице,   4   мл
   дистиллированной  воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1% раствора
   тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.
       После   расслоения   сливают  окрашенный  дихлорэтановый  слой,
   добавляют  0,2  мл  пропинола,  перемешивают  и измеряют оптическую
   плотность  на  спектрофотометре при длине волны 405 нм относительно
   контрольного  раствора,  полученного  при проведении через весь ход
   анализа 2 мл этилового спирта (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график. На ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания оксимида в градуировочном
   растворе  (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае
   использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       После  отбора  проб воздуха растворы оксимида в этиловом спирте
   из  поглотительных приборов переливают в пробирки с пришлифованными
   пробками.
       Туда  же  переносят  фильтр  с  отобранной  пробой. Выдерживают
   содержимое  пробирки  один  час,  перемешивают  и  отбирают 2 мл на
   анализ.   Аликвоту   помещают   в   делительную   воронку  и  далее
   анализируют   аналогично   градуировочным   растворам.   Оптическую
   плотность   окрашенных  растворов  измеряют  в  кювете  с  толщиной
   поглощающего  слоя 10 мм при лямбда = 405 нм относительно контроля,
   который   готовят   одновременно  и  аналогично  пробам,  используя
   "чистый" фильтр.
       Количественное   определение   содержания   оксимида  в  мкг  в
   анализируемой   пробе   проводят   по  предварительно  построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентраций
   
       Концентрацию  оксимида  "С"  в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   А х В
                               C = -----,
                                   V х Б
   
       где:
       А  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       Б - аликвота пробы, взятая на анализ, мл;
       V  -  объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  - барометрическое давление, кПа
   (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
                                   20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное