Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ БИС[1(1Н-2-ПИРИДОНИЛ)]ГЛИОКСАЛЯ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.812-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
       по ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ БИС[1-(1Н-2-ПИРИДОНИЛ)]ГЛИОКСАЛЯ
            в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
                        ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.812-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       М. м. 244
       с  Н N о  - белый или светло-желтый кристаллический  порошок с
        12 8 2 4
   температурой плавления 130 - 185  -С  (с разл.).  Не  растворим  в
   воде,   неполярных   органических   растворителях,   растворим   в
   ацетонитриле,   метаноле   и   этаноле.   Обладает  незначительной
   гигроскопичностью.
       Относится  к  амидам  щавелевой кислоты, применяется в качестве
   компонента хемилюминисцентной композиции.
       в воздухе <...> находится в виде аэрозоля.
       Раздражающим   действием   на   кожные   покровы  не  обладает,
   слизистые   оболочки   глаза   раздражает  только  при  воздействии
   порошка. ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии  с  применением  УФ-детектора.  Отбор проб проводят с
   концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5
   мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
       Нижний  предел  измерения  -  0,25  мкг  в анализируемом объеме
   пробы.
       Диапазон измеряемых концентраций - 0,5 - 8,0 мг/куб. м.
       Метод   избирателен  в  присутствии  дихлорангидрида  щавелевой
   кислоты, пиридона-2 и ацетата 2-гидроксипиридина.
       Суммарная погрешность не превышает +/- 19,5%.
       Время выполнения измерений, включая отбор проб, 2 часа.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф   жидкостной   микроколоночный  типа  "Милихром"  с
   ультрафиолетовым   детектором  или  хроматограф  жидкостной  другой
   марки, позволяющий детектировать пробы при 330 нм.
       Колонка  аналитическая  хроматографическая КАХ-2. Длина колонки
   80 мм, внутренний диаметр 2 мм.
       Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
       Испаритель вакуумный, типа ЭРА-М.
       Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
       Пипетка 6-2-10, ГОСТ 20292-74.
       Пипетка 8-2-0,2, ГОСТ 20292-74.
       Стаканчик СВ-24/10, ГОСТ 25336-82.
       Колба 0-25-14/23-ТС, ГОСТ 25336-82.
       Колба 4-10-2, ГОСТ 1770-74.
       Колба 4-50-2, ГОСТ 1770-74.
       Цилиндр 4-100, ГОСТ 1770-74.
       Цилиндр 1-10, ГОСТ 1778-74.
       Воронка фильтрующая ВФ-ПОР 3,0 ХС, ГОСТ 25336-82.
       Пробирка П40-17-100-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Бис[1-(1Н-2-пиридонил)]глиоксаль, 98%-ный.
       Ацетонитрил,  х.ч.  ТУ  6-09-3534-87,  подвергают дистилляции и
   фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
       Метанол,   х.ч.,   ГОСТ   6995-67,   подвергают  дистилляции  и
   фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
       Вода  дистиллированная,  ГОСТ 6709-72, подвергают дистилляции и
   фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
       Подвижная   фаза   для  ВЭЖХ  состоит  из  смеси  ацетонитрила,
   метанола   и   воды   в   объемном   соотношении   20:25:55.  Перед
   использованием подвижную фазу фильтруют и дегазируют.
       Аналитический аэрозольный фильтр АФА-ВП-20, ТУ 957181-76.
       Стандартный      раствор      бис[1-(1Н-2-пиридонил)]глиоксаля,
   содержащий  2  мг/мл  препарата.  в мерную колбу вместимостью 50 мл
   помещают   0,1   г  бис[1-(1Н-2-пиридонил)]глиоксаля  и  растворяют
   навеску  в  ацетонитриле.  Раствор  устойчив  в течение 5 суток при
   хранении в темном месте.
       Насадка  хроматографической  колонки - Сепарон SGS RP С18-супер
   (размер частиц 7 мкм) или подобного типа.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с объемным расходом 10 л/мин. аспирируется через фильтр
   АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.
       Срок хранения фильтра в темном месте - 5 суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую  колонку,  заполненную в заводских условиях,
   производства   НПО   "Научприбор"   или   МНПП   "Элсико",  имеющую
   эффективность  не  менее 5000 теоретических тарелок, подсоединяют к
   хроматографу.
       Для  количественного  определения  используют  метод абсолютной
   калибровки.   в   хроматографическую   колонку   вводят  по  2  мкл
   градуировочного     раствора,    приготовленного    соответствующим
   разбавлением  стандартного  раствора,  с концентрацией 0,125; 0,50;
   1,0; 1,50 и 2 мг/мл.
       На  основании  полученных  данных строят градуировочный график,
   выражающий   зависимость  высоты  пика  от  концентрации  вещества.
   Построение  градуировочного  графика  проводят  из  5  параллельных
   определений для каждого раствора.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Скорость потока подвижной фазы - 50 мкл/мин.;
       Длина волны УФ-детектора - 330 нм;
       Диапазон чувствительности - 0,4 ед. опт. плотности;
       Время сканирования - 0,6 с;
       Диапазон измерений самописца - 10 мв;
       Скорость диаграммной ленты - 180 мм/час;
       Объем вводимой пробы - 2 мкл;
       Время удерживания - 9 мин.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтры  с  отобранными пробами помещают в стаканчик, вносят 10
   мл   ацетонитрила,  выдерживают  при  комнатной  температуре  1  ч,
   раствор   декантируют  в  колбу  для  упаривания,  отжимают  фильтр
   стеклянной  палочкой о стенки стаканчика, фильтр удаляют, отжатый с
   фильтра   раствор   выливают  в  колбу  для  упаривания.  Стаканчик
   промывают  5  мл  ацетонитрила и растворитель переносят в колбу для
   упаривания.  Объединенный  экстракт  фильтруют, упаривают досуха на
   роторном   испарителе,   сухой   остаток   растворяют   в   0,2  мл
   ацетонитрила.
       Вводят  в  хроматографическую  колонку  2 мкл пробы, записывают
   хроматограмму,  измерят  высоту  пика  и по градуировочному графику
   находят концентрацию определяемого вещества.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  вещества  "С"  в мг/куб. м в воздухе вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  количество  вещества  в  хроматографируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное