Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,2,4-ТРИМЕТИЛ-6-ЭТОКСИ-1,2-ДИГИДРОХИНОЛИНА (САНТОХИНА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.865-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
               2,2,4-ТРИМЕТИЛ-6-ЭТОКСИ-1,2-ДИГИДРОХИНОЛИНА
                   (САНТОХИНА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.865-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       М. м. 217,31
       Сантохин    -    малоподвижная    маслянистая    жидкость    от
   светло-желтого  до  красно-коричневого  цвета,  легко  растворим  в
   органических  растворителях,  растворим  в  животных и растительных
   маслах, не растворим в воде. Температура кипения 130 -С.
       в воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Обладает  слабыми  кумулятивными  свойствами,  слабо раздражает
   слизистые оболочки глаз.
       ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием.
       Нижний  предел  измерения сантохина в хроматографируемом объеме
   раствора - 0,02 мкг.
       Нижний  предел  измерения  сантохина  в воздухе - 1,0 мг/куб. м
   (при отборе 10 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  1,0 до 20,0
   мг/куб. м.
       Измерению не мешают пары ацетона.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор  пробы,  около 30
   минут.
   
                      Приборы, аппаратура и посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, ЛХМ-8МД-5М.
       Хроматографическая  колонка  из  нержавеющей  стали длиной 2 м,
   диаметром 3 мм.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
       Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки  градуированные  с пришлифованной пробкой вместимостью
   10 - 15 мл, ГОСТ 1770-74.
       Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
       Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
       Вакуумная установка, ИР-1М, ТУ 25-11-91776.
       Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Сантохин, ТУ 64-5-138-87.
       Этанол, ГОСТ 8314-77.
       Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 215-74.
       Хроматон  N-AW-ДМСS  (фракция  0,20  -  0,25 мм), содержащий 5%
   SЕ-30, насадка хроматографической колонки.
       Газообразные   азот,   ГОСТ  9293-74,  водород,  ГОСТ  3022-80,
   воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
       Стандартный  раствор  N  1  сантохина  готовят  в  мерной колбе
   вместимостью  25  мл.  Взвешивают  колбу  с  5  - 10 мл хлороформа,
   вносят  1  -  2  капли  вещества  и  снова  взвешивают. По разности
   взвешивания  определяют  навеску  вещества. Раствор в колбе доводят
   до метки хлороформом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
       Раствор  устойчив  в течение недели при хранении в холодильнике
   в закрытом сосуде.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией сантохина 400 мкг/м
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   хлороформом.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  2 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10,  помещенный  в  фильтродержатель,  и два последовательно
   соединенных   поглотительных   прибора   с   пористой   пластинкой,
   содержащих   по   5  мл  этанола  каждый.  Во  время  отбора  пробы
   поглотительные  приборы  охлаждают смесью льда и хлористым натрием.
   Для  измерения  0,5  ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы можно
   хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Приготовление хроматографической колонки.
       Хроматографическую   колонку  заполняют  под  вакуумом  готовой
   насадкой  - Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанной
   5%  SЕ-30.  Колонку  кондиционируют  20 часов потоком газа-носителя
   (30  мл/мин.) при температуре от 70 до 250 -С, поднимая температуру
   на 15 -С через каждый час, а затем еще на 3 часа при 250 -С.
       Количественный  анализ проводят методом абсолютной калибровки с
   использованием   градуировочных   растворов,   которые   готовят  с
   концентрацией   от   0,02   до   0,4   мкг/мкл   путем  разбавления
   стандартного   раствора  N  2  хлороформом.  Растворы  устойчивы  в
   течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
       Градуировочные   растворы   в   количестве   1   мкл  вводят  в
   хроматограф микрошприцем.
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
   
       Температура термостата колонок                  218 -С
       Температура испарителя                          250 -С
       Скорость потока газа-носителя (азота)           30 мл/мин.
       Скорость потока водорода                        30 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                         300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты             20 мм/час
       Объем вводимой пробы                            1 мкл
       Время удерживания сантохина                     1 мин. 45 сек.
   
       Строят  градуировочный график, выдерживающий зависимость высоты
   пика  (мм)  от  количества  сантохина  в  хроматографируемом объеме
   (мкг).  Для  построения градуировочного графика проводят не менее 5
   параллельных   определений   для   каждой   концентрации.  Проверку
   градуировочного  графика  следует  проводить  при изменении условий
   анализа, но не реже 1 раза в месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       После  отбора  пробы  фильтр  переносят  в  химический стакан и
   заливают  содержимым двух поглотительных приборов. Фильтр оставляют
   на   10  минут,  периодически  помешивая  стеклянной  палочкой  для
   лучшего  растворения.  Затем  фильтр  тщательно  отжимают  досуха и
   удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.
       Раствор  переносят  в  грушевидную  колбу.  Спирт  отгоняют  из
   грушевидной  колбы  с  помощью  вакуумного  испарителя  досуха  при
   температуре  бани  30  -  40  -С. к сухому остатку добавляют 0,5 мл
   хлороформа,  колбу  закрывают  пришлифованной  пробкой. 1 мкл пробы
   вводят  микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель,
   записывают хроматограмму и измеряют высоту пика.
       Количественное   определение   сантохина  в  хроматографируемом
   объеме  проводят  по  предварительно  построенному  градуировочному
   графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  сантохина  "С"  в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют
   по формуле:
   
                                   а х В
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  сантохина  в хроматографируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное