Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРЕТИЧНОГО АЦЕТИЛЕНОВОГО КАРБИНОЛА (3-МЕТИЛПЕНТЕН-1-ИН-4-ОЛ-3) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.864-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
        ТРЕТИЧНОГО АЦЕТИЛЕНОВОГО КАРБИНОЛА (3-МЕТИЛПЕНТЕН-1-ИН-4-
                      ОЛ-3) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.864-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                            СН
                         _  ¦ 3
                       НС=С-С-СН=СН
                            ¦      2
                            ОН                            М. м. 96,12
   
       3-Метилпентен-1-ин-4-ол-3 (ТАК). Промежуточный продукт синтеза
   витамина  А,  жидкость  желтого  цвета   с  характерным   запахом,
   ограниченно  растворим  в воде, растворим в изопропиловом спирте и
   большинстве    органических    растворителей.   Т    122 - 124 -С,
                                                    кип
   плотность 0,8902 г/куб. см.
       в воздухе находится в виде паров.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе (условн.) - 2,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение     основано     на    применении    газожидкостной
   хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
       Отбор проб с концентрированием на силикагель.
       Нижний  предел измерения в анализируемом объеме (1 мкл) - 0,006
   мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации в воздухе - 1,0 мг/куб. м
   (при отборе 48 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  1,0 до 10,0
   мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.
       Измерению    не    мешают    изопропиловый   спирт,   первичный
   ацетиленовый карбинол.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Газовый   хроматограф   с   пламенно-ионизационным  детектором,
   модель <...>.
       Хроматографическая  колонка  длиной 1 м, внутренний диаметр 2 -
   3 мм, ГОСТ 16285-80.
       Лупа измерительная с 10-кратным увеличением, ГОСТ 9309-75.
       Линейка масштабная, ГОСТ 222-19-76.
       Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
       Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 2392-79.
       Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Ротационный испаритель.
       Стеклянная  гофрированная  концентрационная  трубка (8 см х 0,6
   см).
       Гелий газообразный в баллонах, ГОСТ 9293-74.
       Водород газообразный в баллонах, ГОСТ 3022-80.
       Воздух, ГОСТ 11882-74.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Третичный ацетиленовый карбинол (ТАК) перегнанный.
       FFAP  3%  на  инертоне N-AW (0,125 - 0,16 мм), готовая насадка,
   <...>.
       Микропористый силикагель С-4 (фракция 0,5 - 1,0 мм).
       ПФМС-4 (полифенилметилсиликоновая жидкость).
       Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81.
       Стандартный  раствор  N 1 ТАК с концентрацией 6,0 мг/мл готовят
   растворением  0,60 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе
   вместимостью  100  мл.  Раствор  устойчив в течение двух недель при
   хранении в холодильнике.
       Рабочие  градуировочные  растворы с концентрацией 6-10-20-40-60
   мкг/мл  готовят  соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 1 изопропиловым спиртом в мерных колбах вместимостью 25 мл.
       Мелкопористый  силикагель С-4 (100 г) заливают раствором ПФМС-4
   (15  г) в хлороформе. Растворитель отгоняют на вакуумном испарителе
   с  использованием  водяной  бани.  Около  1,5  г  готового сорбента
   помещают   в  стеклянную  концентрационную  трубку,  концы  которой
   заглушают стекловатой.
   
                               Отборы проб
   
       Воздух   с   объемным   расходом   5  л/мин.  аспирируют  через
   концентрационную   стеклянную   трубку,  заполненную  мелкопористым
   силикагелем  С-4  с  15%  ПФМС-4.  Для  измерения  0,5  ПДК следует
   отобрать  48  л  воздуха.  Пробы  могут  храниться в холодильнике в
   течение 2 недель.
   
                         Подготовка к применению
   
       Хроматографическую   колонку   заполняют  готовым  сорбентом  и
   кондиционируют   в   термостате   хроматографа,   не   подключая  к
   детектору,  12  час. в токе газа-носителя при скорости 45 мл/мин. и
   при постепенном повышении температуры от 50 до 200 -С.
       Количественное    определение   проводят   методом   абсолютной
   калибровки.
       Для  построения  градуировочного  графика  в хроматограф вводят
   последовательно  по  1 мкл стандартных растворов, что соответствует
   0,006-0,010-0,020-0,040-0,060    мкг    ТАК.    Измеряют    площади
   хроматографических    пиков   и   строят   градуировочную   кривую,
   выражающую   зависимость   площади  пика  (кв.  мм)  от  содержания
   вещества   (мкг).   Построение  градуировочного  графика  проводят,
   выполняя   не   менее   5   параллельных   измерений   для   каждой
   концентрации.  Проверку  градуировочного графика проводят не реже 1
   раза в месяц.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура термостата колонок                     100 -С
       Температура детектора                              160 -С
       Температура испарителя                             240 -С
       Скорость потока газа-носителя                      45 мл/мин.
       Скорость потока водорода                           30 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                            300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты                300 мм/час
       Объем вводимой пробы                               1 мкл
       Время удерживания вещества                         2 мин.
   
                          Проведение измерения
   
       Сорбент  с  отобранный  пробой помещают в пробирки с притертыми
   пробками,  прибавляют  6  мл  изопропилового  спирта,  помещают  на
   водяную  баню  при  60  -С  на 15 мин. Полученный раствор сливают в
   цилиндр,  сорбент  промывают  2  раза  2 мл изопропилового спирта и
   замеряют  общий  объем  раствора,  который  должен  составить 8 мл.
   Степень десорбции вещества - 98%.
       Анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
       Количественное  определение  содержания ТАК в пробе проводят по
   предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  ТАК  в  воздухе  "С"  (мг/куб.  м)  вычисляют  по
   формуле:
   
                                   а х В
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  вещества  в хроматографируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное