Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 2,2,3,3-ТЕТРАФТОРПРОПИЛ-2-ФТОРАКРИЛАТА в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.863-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
            2,2,3,3-ТЕТРАФТОРПРОПИЛ-2-ФТОРАКРИЛАТА в ВОЗДУХЕ
                              РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.863-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                           F
                           ¦
                       СН =С-СООСН (СF СF )Н
                         2        2   2  2               М. м. 204,14
   
       2,2,3,3-тетрафторпропил-2-фторакрил    (ТФПФА)   -   бесцветная
   горючая  жидкость  с  характерным  запахом,  показатель преломления
   1,306;  плотность  1,418  г/куб.  см; Т кип. 77 -С 70 мм рт. ст.; Т
   самовосплам.  418  -С;  Т  всп.  52  -С.  Растворяется  в  ацетоне,
   этаноле, диметилформамиде.
       в воздухе ТФПФА находится в виде паров.
       ТФПФА обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор производится с концентрированием в этиловый спирт.
       Нижний  предел  измерения  ТФПФА  в  хроматографируемом  объеме
   раствора - 2 мг.
       Нижний  предел  измерения  ТФПФА  в  воздухе  (при  отборе  2 л
   воздуха) - 5 мг/куб. м.
       Диапазон  измеряемых  концентраций ТФПФА в воздухе от 5 мг/куб.
   м до 125 мг/куб. м.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель 3700.
       Колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним диаметром 3 мм.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
       Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
       Градуированные  пробирки  со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью
   10 мл.
       Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84.
       Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       ТФПФА, ТУ 6-01-02-792-86, массовая доля, % не менее 99,9.
       Этиловый  спирт  для  хроматографии,  ТУ 6-09-1710-77, х.ч. или
   этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95% раствор.
       Нитрат аммония, ГОСТ 22767-77, ч.
       Хроматон  N-АW,  фракция  0,2  - 0,25 мм, пропитанный 15% SE-30
   <...> - насадка хроматографической колонки.
       Газообразный   азот,   ГОСТ  9293-80,  водород,  ГОСТ  3022-80,
   воздух, ГОСТ 11882-74, в баллонах с редукторами.
       Стандартный  раствор N 1 ТФПФА готовят в мерной колбе на 25 мл.
   Взвешивают  колбу  с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят 1 - 2 капли
   вещества,  колбу  закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности
   показаний  двух  взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в
   колбе  доводят до метки этанолом, вычисляют содержимое вещества в 1
   мл раствора.
       Стандартный  раствор N 2 с содержанием ТФПФА 100 мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора N 1 этанолом.
   Растворы   устойчивы   в   течение  одной  недели  при  хранении  в
   холодильнике.
   
                          Отборы пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным  расходом  0,5  л/мин.  аспирируют  через
   поглотительный   сосуд  с  пористой  пластинкой,  содержащей  5  мл
   этилового  спирта.  Поглотительный  сосуд охлаждают до -4 -С смесью
   измельченного  льда  с  нитратом  аммония.  Для определения 1/2 ПДК
   достаточно  отобрать  2  л  воздуха.  При хранении в холодильнике в
   закрытом виде пробы устойчивы в течение 3-х дней.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Приготовление  хроматографической  колонки.  Хроматографическую
   колонку   заполняют  с  использованием  вакуумного  насоса  готовой
   насадкой  -  Хроматоном  N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в
   токе  азота  путем  последовательного прогрева при температурах 50,
   100,  150,  200 и 250 -С в течение 2-х часов при каждой температуре
   и при 300 -С в течение 10 часов.
       Количественный  анализ  вещества  проводят  методом  абсолютной
   калибровки.   Для   этого   готовят  стандартный  раствор  ТФПФА  с
   концентрацией  от 2 до 50 мкг/мл путем соответствующего разбавления
   стандартного   раствора   N   2  этиловым  спиртом.  Градуировочные
   растворы устойчивы в течение 1 недели.
       Проводят  анализ  градуировочных  растворов,  для чего по 1 мкл
   каждого    раствора    вводят    с    помощью   микрошприца   через
   самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура термостата колонок                     70 -С
       Температура испарителя                             160 -С
       Температура детектора                              160 -С
       Скорость потока газа-носителя                      20 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                            200 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты                360 мм/час
       Время удерживания ТФПФА                            3 мин.
   
       Проводят    по    5    параллельных   измерений   для   каждого
   градуировочного   раствора,  измеряют  высоты  пиков  и  определяют
   средние  значения  высот.  Строят градуировочный график зависимости
   высоты  пика  (мм)  от  количества ТФПФА (мкг) в хроматографируемом
   объеме,  используя  результаты  определений  не  менее чем для пяти
   градуировочных    растворов.   Проверка   градуировочного   графика
   проводится  при  изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три
   месяца.
   
                          Проведение измерения
   
       Этиловый  спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на
   10  мл  с  пришлифованной пробкой. с помощью микрошприца отбирают 1
   мкл  спиртового  раствора  и вводят в испаритель хроматографа через
   самоуплотняющуюся  мембрану.  Измеряют высоту пика на хроматограмме
   и по градуировочному графику находят количество ТФПФА в пробе.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию ТФПФА в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное