Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 1,1,1,2-ТЕТРАФТОРЭТАНА (ХЛАДОНА 134 А) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.860-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
            1,1,1,2-ТЕТРАФТОРЭТАНА (ХЛАДОНА 134 А) в ВОЗДУХЕ
                              РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.860-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                                  F F
                                  | |
                                F-C-C-H
                                  | |
                                  F H                    М. м. 102,03
   
       Хладон  134  а - газ без цвета, со специфическим запахом, плохо
   растворим   в  воде,  спирте,  углеводородах.  Хорошо  растворим  в
   хлорорганических растворителях.
       Температура кипения - 26,5 -С, температура плавления - 101 -С.
       в воздухе находится в газообразном состоянии.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение    основано    на    использовании   газожидкостной
   хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
       Отбор проб без концентрирования.
       Нижний   предел   измерения   содержания   хладона   134   а  в
   анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации хладона 134 а в воздухе -
   1000 мг/куб. м.
       Диапазон  измеряемых  концентраций  хладона  134 а в воздухе от
   1000 до 6000 мг/куб. м.
       Определению  не  мешают  1,1,2,2-тетрафторэтан,  пентафторэтан,
   1,1,1-трифторэтан, 1,1,1,2-тетрафторхлорэтан.
       Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 16,3%.
       Время проведения измерений, включая отбор пробы, - 20 мин.
   
                      Приборы, аппаратура и посуда
   
       Газовый  хроматограф  с пламенно-ионизационным детектором серии
   "Цвет-500М".
       Колонка  хроматографическая  стальная  длиной  2  м, внутренним
   диаметром 3 мм.
       Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
       Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
       Линейка  измерительная  металлическая,  ГОСТ  427-75,  2  кл. с
   нормальной длиной 300 мм.
       Секундомер, ГОСТ 5072-84.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Хладон 134 а, газ в баллонах.
       Inerton super, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
       Азот  газообразный,  ГОСТ  9293-74;  водород  технический, ГОСТ
   3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Пробу   воздуха   отбирают   в   шприц   вместимостью  100  мл,
   предварительно  "промыв"  его  путем  10-кратного воздухообмена. По
   окончании  отбора  закрывают резиновой заглушкой. Проба сохраняется
   не более 3 часов.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Подготовку  хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
   выполняют  по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку
   помещают  в  термостат  хроматографа и, не присоединяя к детектору,
   тренируют  в  токе  азота  (30  мл/мин.)  в  течение  24  часов при
   температуре 150 -С.
       Для  приготовления  стандартной газовоздушной смеси хладона 134
   а  в  вакуумированную  газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 11
   мл  хладона  134  а  шприцем из баллона и разводят чистым воздухом.
   Весовое  содержание  хладона 134 а составляет 100 мкг/мл при 25 -С.
   Методом  последовательного  разбавления этой смеси воздухом готовят
   градуировочные  смеси  с  концентрацией  1,  2,  3,  4, 5, 6 мкг/мл
   хладона  134  а.  Градуировочные  смеси термостатируют при 25 -С. В
   хроматографическую  колонку  через испаритель вводят по 5 мл каждой
   градуировочной   смеси.   На  основании  полученных  данных  строят
   градуировочный  график  зависимости  высоты пика (см) от содержания
   хладона  134  а  (мкг)  из пяти параллельных определений для каждой
   концентрации.
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
   
       Температура колонки                           50 -С
       Температура испарителя                        50 -С
       Температура детектора                         120 -С
       Расход газа-носителя (азота)                  30 мл/мин.
       Расход водорода и воздуха                     30 и 300 мл/мин.
       Скорость диаграммной ленты                    600 мм/час
       Объем вводимой пробы                          5 мл
                                                             -9
       Шкала усилителя прибора                       512 х 10   А
       Время удерживания хладона 134 а               27 сек.
   
                          Проведение измерения
   
       Пробу  воздуха  перед  ее  анализом  термостатируют в течение 5
   мин.  при  25  -С,  затем  вводят 5 мл воздуха в хроматографическую
   колонку  через  испаритель.  На  полученной  хроматограмме измеряют
   высоту  пика  хладона  134  а  и по градуировочному графику находят
   количество хладона 134 а (мкг).
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  хладона 134 а в воздухе "С" в мг/куб. м вычисляют
   по формуле:
   
                                 а х 1000
                             с = --------,
                                    V
   
       где:
       а  -  содержание  хладона  134  а, найденное по градуировочному
   графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
       V - объем воздуха, мл, отобранный для анализа.
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное