Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ этилого ЭФИРА П-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (НИТРОЭФИРА) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.878-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
       по СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО
          ЭФИРА П-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (НИТРОЭФИРА) в ВОЗДУХЕ
                              РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.878-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       М. м. 195,18
       Нитроэфир  -  желтый кристаллический порошок, легко растворим в
   этиловом   спирте,  ацетоне,  дихлорэтане,  не  растворим  в  воде.
   Температура плавления 55 - 56 -С.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       Оказывает токсическое действие на кровь.
       ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение  основано  на  измерении  светопоглощения растворов
   нитроэфира в этиловом спирте при длине волны 258 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения содержания нитроэфира в анализируемом
   объеме раствора - 10 мкг.
       Нижний  предел  измерения  концентрации  нитроэфира в воздухе -
   0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  0,5  до 3,5
   мг/куб. м.
       Определению  не мешает анестезин, может мешать п-нитробензойная
   кислота.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
       Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Этиловый эфир п-нитробензойной кислоты с содержанием 99,4%.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией нитроэфира 2 мг/мл
   готовят  растворением  0,1  г нитроэфира в этиловом спирте в мерной
   колбе  вместимостью  50  мл.  Раствор  устойчив  в течение 2 час. в
   темном месте.
       Стандартный  раствор  N 2 с концентрацией нитроэфира 100 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2-х час.
       Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
       Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  4 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ХА-10,  помещенный  в  фильтродержатель.  Для измерения 1/2 ПДК
   следует  отобрать  20  л  воздуха. Отобранные пробы хранят в темном
   месте в течение 3 месяцев.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы  (устойчивы  в течение 2 час.) готовят
   согласно таблице 38.
   
                                                            Таблица 38
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
                  (РАСТВОРЫ УСТОЙЧИВЫ в ТЕЧЕНИЕ 2 ЧАС.)
   
   --------T---------------T----------T-----------------------------¬
   ¦N стан-¦  Стандартный  ¦Спирт эти-¦   Содержание нитроэфира в   ¦
   ¦дарта  ¦раствор N 2, мл¦ловый, мл ¦градуировочном растворе, мкг ¦
   +-------+---------------+----------+-----------------------------+
   ¦1      ¦0              ¦10,00     ¦0                            ¦
   ¦2      ¦0,10           ¦9,90      ¦10                           ¦
   ¦3      ¦0,15           ¦9,85      ¦15                           ¦
   ¦4      ¦0,20           ¦9,80      ¦20                           ¦
   ¦5      ¦0,30           ¦9,70      ¦30                           ¦
   ¦6      ¦0,50           ¦9,50      ¦50                           ¦
   ¦7      ¦0,60           ¦9,40      ¦60                           ¦
   ¦8      ¦0,70           ¦9,30      ¦70                           ¦
   L-------+---------------+----------+------------------------------
   
       Подготовленные  градуировочные растворы перемешивают и измеряют
   величину  оптической  плотности на спектрофотометре при длине волны
   258  нм  в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
   раствору  сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор
   N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им величины содержания нитроэфира в градуировочных
   растворах (в мкг).
       Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой помещают в пробирку, приливают 10
   мл   этилового   спирта  и  растворяют  пробу  в  течение  3  мин.,
   периодически   помешивая  стеклянной  палочкой.  Степень  десорбции
   нитроэфира   с   фильтра  составляет  99,0%.  Затем,  отжав  фильтр
   стеклянной  палочкой,  извлекают его и измеряют величину оптической
   плотности  полученного  анализируемого  раствора  пробы  аналогично
   градуировочным   растворам   по  отношению  к  раствору  сравнения,
   который   готовят   одновременно  и  аналогично  пробе,  обработкой
   чистого фильтра.
       Количественное  определение  содержания  нитроэфира  (в  мкг) в
   анализируемой   пробе   проводят   по  предварительно  построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  нитроэфира (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по
   формуле:
   
                                     а
                                 с = -,
                                     V
   
       где:
       а  -  содержание  нитроэфира  в  анализируемом  объеме раствора
   пробы, найденное по градировочному графику, мкг;
       V  -  объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное