Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ВАЛЕРИАНОВОЙ и КАПРОНОВОЙ КИСЛОТ (ЭТИЛВАЛЕРКАНОВОКАПРОНОВЫЙ ЭФИР) в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.876-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            по ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
            ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ВАЛЕРИАНОВОЙ и  КАПРОНОВОЙ КИСЛОТ
               (ЭТИЛВАЛЕРКАНОВОКАПРОНОВЫЙ ЭФИР) в ВОЗДУХЕ
                              РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.876-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       с Н СООС Н                                           М. м. 130
        4 9    2 5
       этилварерат
   
       с Н  СООС Н                                          М. м. 144
        5 11    2 5
       этилкапронат (этилгексаноат)
   
       Этилвалериановокапроновый    эфир   (смесь   этиловых   эфиров
   валериановой   и   капроновой   кислот)  -  прозрачная  бесцветная
   жидкость,  плотность   0,87  г/куб. см.  Т    этилвалерата 146 -С,
                                             кип
   этилкапроната  168  -С.  Хорошо  растворяется  в ацетоне, этаноле,
   этилацетате. в воде не растворим.
       в воздухе находится в виде паров.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК этилварерата (этилкапроната) а воздухе - 20 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб.
       Нижний    предел    измерения   в   хроматографируемом   объеме
   этилвалерата и этилгексаноата - 0,6 мкг.
       Нижний    предел    измерения    в   воздухе   этилвалерата   и
   этилгексаноата <...>.
       Диапазон  измеряемых концентраций этилвалерата и этилгексаноата
   от 10,0 до 40,0 мг/куб. м.
       Измерению  не  мешают:  бензиловый  спирт,  изоамиловый  спирт,
   изобутиловый      спирт,      изоамилвалерат,      изоамилкапронат,
   изобутилвалерат,    изобутилкапронат,   изобутилбензоат,   метанол,
   метилбензоат, этиловый спирт.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
       Колонка  хроматографическая  из  нержавеющей  стали  или стекла
   длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительная  концентрационная стеклянная трубка длиной 4 см,
   внутренним диаметром 5 мм.
       Микрошприц МШ-10.
       Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
       Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
       Чашка фарфоровая вместимостью 100 мл, ГОСТ 9147-80.
       Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74Е.
       Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
       Колба коническая со шлифом вместимостью 100 мл, ГОСТ 22336-82.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Этилвалерат, ТУ 18-16-382-85.
       Этилкапронат, ТУ 18-16-382-85.
       Полисорб N 1, фракция 0,25 - 0,50 мм.
       Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
       Этилацетат, ГОСТ 22300-76, х.ч.
       Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300-87.
       Жидкость    кремнийорганическая   ПФМС-4,   ГОСТ   15866-83   -
   неподвижная жидкая смесь.
       Хроматон N-АW-DМСS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель.
       Гелий  марки  Б,  ТУ  51-940-80; водород марки А, ГОСТ 3022-80;
   воздух, ГОСТ 17443-80, в баллонах с редукторами.
       Стандартные  растворы  этилвалерата и этилкапроната в ацетоне с
   концентрацией  2,5  мг/мл  готовят  взятием  точной  навески 250 мг
   этилвалерата  (этилкапроната) и растворением в этилацетате в мерной
   колбе на 100 мл.
       Раствор  устойчив  7  часов  в  условиях  исключения  испарения
   растворителя.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   1  л/мин.  аспирирует  через
   поглотительную  трубку, заполненную полисорбом. Для определения 1/2
   ПДК следует отобрать 7,5 л воздуха.
       Срок хранения отобранных проб - не более 7 суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Насадку  для  хроматографической колонки готовят из расчета 10%
   кремнийорганической  жидкости  ПФМС-4  от  массы твердого носителя.
   Взвешивают  в  конической  колбе 1,0 г кремнийорганической жидкости
   ПФМС-4  прибавляют  80  мл  ацетона  и  тщательно  перемешивают.  В
   фарфоровой  чашке  взвешивают  10  г  твердого  носителя,  заливают
   раствором   неподвижной   фазы   и   выдерживают  1  час.  Удаление
   растворителя  проводят  на водяной бане при температуре около 50 -С
   при  перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре
   100 -С в течение 2 часов.
       Чистую   хроматографическую  колонку  заполняют  приготовленной
   насадкой  с  помощью  вакуума  и  кондиционируют,  не подсоединяя к
   детектору,  при  температуре 180 -С при скорости газа носителя 30 -
   40 мл/мин. в течение 6 - 8 часов.
       Прибор готовят к работе согласно инструкции.
       Полисорб  промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл до 1 г),
   сушат  в  сушильном шкафу при температуре 150 -С в течение 5 часов,
   после чего хранят в эксикаторе.
       Поглотительные  стеклянные  трубки  промывают ацетоном, сушат в
   сушильном  шкафу  при  температуре  100  -С в течение 1 часа. После
   охлаждения  трубки  заполняют  полисорбом.  Для  заполнения  трубки
   необходимо  0,1  г  полисорба.  Концы трубок закрывают тампонами из
   стекловолокна,  предварительно  промытого  ацетоном,  и заглушками.
   Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
       Градуировочные    растворы   этилвалерата   (этилкапроната)   с
   концентрацией   от   150  до  600  мкг/мл  готовят  соответствующим
   разбавлением  стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью
   25 мл этилацетатом.
       Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
       По  4  мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель
   хроматографа   через   самоуплотняющуюся   мембрану,   проводят   5
   параллельных   определений   для   каждой   концентрации  и  строят
   градуировочные  графики,  выражающие  зависимость площади пика (кв.
   мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
       Построение  градуировочных  графиков проводят не менее чем по 6
   точкам.
   
               Условия хроматографирования градуировочных
                       смесей и анализируемых проб
   
       Температура термостата колонок                     100 -С
       Температура испарителя                             150 -С
       Объемный расход газа-носителя гелия                60 мл/мин.
       Объемный расход водорода                           60 мл/мин.
       Объемный расход воздуха                            600 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты                240 мм/час
       Время удерживания этилвалерата                     5 мин.
       Время удерживания этилкапроната                    10 мин.
       Время удерживания этилацетата                      30 сек.
       Объем вводимой пробы                               4 мкл.
   
                          Проведение измерения
   
       Полисорб,  а  также  тампоны из стекловолокна из поглотительной
   трубки  помещают  во  флакон  вместимостью  4  -  10  мл, приливают
   пипеткой  точно  0,5  мл  этилацетата,  закрывают  флакон резиновой
   пробкой и оставляют на 15 мин.
       Степень  десорбции  этиловых  эфиров  валериановой и капроновой
   кислот составляет не менее 95%.
       Для   анализа   отбирают   4   мкл  экстракта  и  вводят  через
   самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
       Записывают   хроматограмму,   вычисляют   площадь  пиков  и  по
   градуировочным   графикам   находят   количества   этилвалерата   и
   этилкапроната в хроматографируемой пробе (мкг).
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию   этилвалерата   и  этилкапроната  в  воздухе  "С"
   (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                               с = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  компонента,  найденное  в  хроматографируемом
   объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, вводимый в хроматограф, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное