Право России. Законодательство в интернет. Библиотека права
 
LawRU.info
Курсы валют
08.11.2014
59.3
49.3
47.9
7.8
75.8
Рейтинги


Рейтинг@Mail.ru

Вы находитесь на старой (архивной) версии сайта "Правовая Россия". Для перехода на новый сайт нажмите здесь.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.874-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа по состоянию на 1 марта 2008 года (архив)


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          г.г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ контроля. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
               по ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
        ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ в ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.874-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   г.г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                     НООС-Н с             СН -СООН
                           2 \           /  2
                              N-СН -СН -N                М. м. 292,25
                                  2   2
                             /           \
                     НООС-Н с             СН -СООН
                           2                2
   
       Этилендиаминтетрауксусная     кислота     (ЭДТУ)     -    белый
   кристаллический  порошок  без  запаха,  плохо  растворим в воде, не
   растворим в органических растворителях.
       в воздухе находится в виде аэрозоля.
       ЭДТУ  не  обладает раздражающими свойствами; кожно-резорбтивное
   и сенсибилизирующее свойства не выявлены.
       ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  прямом  титровании  водных растворов ЭДТУ в
   кислой   среде   азотнокислым  висмутом  в  присутствии  индикатора
   пирокатехинового фиолетового.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  ЭДТУ  в анализируемом объеме пробы -
   0,05 мг.
       Нижний  предел  измерения  ЭДТУ  в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при
   отборе 50 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.
       Измерению  не  мешают:  медь,  цинк,  кадмий,  никель, кобальт,
   марганец,    свинец,    алюминий,   щелочно-земельные   металлы   и
   лантаноиды.
       Суммарная погрешность измерения +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 мл.
       Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл.
       Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.
       Бюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.
       Микробюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл.
       Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 2; 5; 10 мл.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Аммиак, ГОСТ 3760-70, ч.д.а., концентрированный раствор; 1 М.
       Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72, х.ч.
       Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, ч.д.а., водный раствор (1:1).
       Вода  бидистиллированная,  готовят  перегонкой дистиллированной
   воды   (800   мл),   прибавляют  7  г  углекислого  натрия  и  3  г
   марганцевокислого калия.
       Висмут  азотнокислый,  5-водный,  ГОСТ  4110-75,  х.ч., 0,001 М
   раствор.    0,4851    г    азотнокислого   висмута   растворяют   в
   дистиллированной   воде,   переносят   раствор   в   мерную   колбу
   вместимостью  1000  мл,  разбавляют  такой  же  водой  до  метки  и
   перемешивают.  Если  при  разбавлении раствора выпадает осадок, его
   растворяют  добавлением  нескольких  капель  азотной кислоты (1:1).
   Раствор  устойчив  в течение 1 месяца при условии хранения в темном
   месте.
       Аммиачный  буферный раствор. в дистиллированной воде растворяют
   10  г  хлористого  аммония,  добавляют  50 мл 25% раствора аммиака,
   переносят  раствор  в  мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют
   дистиллированной  водой до метки и перемешивают. Раствор хранится в
   хорошо закрытой склянке в течение 1 месяца.
       Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.
       Магний  сульфат, 7-водный, ГОСТ 4523-67, х.ч., 0,002 М раствор.
   0,5542  г  соли  растворяют  в  бидистиллированной  воде, переносят
   раствор  в  мерную  колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же
   водой  до  метки  и  перемешивают.  Раствор  устойчив  в  течение 1
   месяца.
       Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, х.ч.
       Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.
       Пирокатехиновый   фиолетовый,   ТУ  6-09-4025-83;  0,1%  водный
   раствор.  Раствор  устойчив  в  течение  года при хранении в темном
   месте.
       Хром  темно-синий,  ТУ  6-09-3870-75;  0,5%  раствор.  в  20 мл
   аммиачного  буферного раствора растворяют 0,5 г индикатора. Раствор
   переносят  в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки
   этиловым спиртом. Реактив устойчив в течение года.
       Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1189-76.
       Этилендиаминтетрауксусная  кислота,  ЭДТУ,  ТУ 6-09-11-1721-83,
   ч.д.а.,  0,001  М  водный  раствор.  0,2923  г  ЭДТУ  растворяют  в
   бидистиллированной   воде,   переносят   раствор   в  мерную  колбу
   вместимостью  1000  мл,  разбавляют  такой  же  водой  до  метки  и
   перемешивают.  При  условии  хранения  в темной склянке с притертой
   пробкой реактив устойчив в течение 1 месяца.
       Фильтры АФА-ВП-10.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10,  помещенный  в  фильтродержатель.  Для измерения 1/2 ПДК
   следует  отобрать  50  л  воздуха.  Пробы  сохраняются  в течение 5
   суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Титр раствора ЭДТУ (0,001 М) устанавливают по 0,002 М раствору
   сульфата магния. Для этого 10 мл раствора сульфата магния вносят в
   колбу  для  титрования, разбавляют бидистиллированной водой до 100
   мл,  прибавляют  5 мл буферного раствора, 7 - 10 капель индикатора
   хром  темно-синий  и  титруют  при  сильном  перемешивании 0,001 М
   раствором ЭДТУ до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска
   из   винно-красной   переходит  в  синюю  с  фиолетовым  оттенком.
   Титрование проводят на фоне контрольной пробы, которая должна быть
   слегка  перетитрованная.  Поправочный коэффициент (К ) для 0,001 М
                                                       1
   раствора ЭДТУ рассчитывается по формуле:
   
                                    10
                               к  = --,
                                1   V
                                     1
   
       где V  - объем раствора ЭДТУ, израсходованного  на  титрование
            1
   10 мл эквивалентного раствора сульфата магния, мл.
       Титр 0,001 М раствора азотнокислого висмута устанавливается по
   титрованному  раствору  ЭДТУ.  Для  этого  10  мл 0,001 М раствора
   азотнокислого  висмута  разбавляют  до  100  мл бидистиллированной
   водой,  прибавляют  0,5  мл  раствора  азотной  кислоты  (1:1), рН
   раствора   должен   быть   2,5  -  3  (контролируют  универсальной
   индикаторной   бумагой),   прибавляют  5  -  6  капель  индикатора
   пирокатехинового   фиолетового.   Раствор   должен   окраситься  в
   чисто-синий  цвет.  Если  цвет раствора имеет красноватый оттенок,
   это  указывает  на  чрезмерную  его  кислотность.  Тогда по каплям
   добавляют  1  М  раствора аммиака до получения чисто-синего цвета.
   Затем  титруют  эквивалентным  0,001  М раствором ЭДТУ до конечной
   точки  -  переход  из синей в желтую. Поправочный коэффициент (К )
                                                                   2
   рассчитывают по формуле:
   
                                 V  К
                                  2  1
                            к  = -----,
                             2    10
   
       где:
       V   -   объем   эквивалентного  раствора  ЭДТУ,  пошедшего  на
        2
   титрование 10 мл 0,001 М раствора азотнокислого висмута;
       к  - поправочный коэффициент к титру раствора ЭДТУ.
        1
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  химический  стакан
   вместимостью  200  мл  и  отмывают  4 раза бидистиллированной водой
   порциями  по  25  мл,  отжимая  фильтр  на стенке стакана. Растворы
   сливают  в  колбу для титрования. Прибавляют 0,5 мл азотной кислоты
   (1:1),   рН   раствора   должен   быть   2,5  -  3  (контролируется
   универсальной   индикаторной   бумагой),   вносят   5  -  6  капель
   индикатора  пирокатехинового фиолетового. Титруют 0,001 М раствором
   азотнокислого  висмута  до  перехода  окраски  из  желтой  в синюю.
   Холостая проба выполняется в присутствии фильтра АФА-ВП-10.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  ЭДТУ  (С)  в  воздухе  в  мг/куб.  м вычисляют по
   формуле:
   
                        (а - б) х к  х 0,292 х 1000
                                   2
                    с = ---------------------------,
                                     V
   
       где:
       а   -  объем  раствора  азотнокислого  висмута,  пошедшего  на
   титрование пробы, мл;
       б   -  объем  раствора  азотнокислого  висмута,  пошедшего  на
   титрование холостой пробы, мл;
       к    -  поправочный  коэффициент  к  титру  0,001  М  раствора
        2
   азотнокислого висмута;
       0,292 - эквивалентное число  для пересчета результата на ЭДТУ,
   мг (это число миллиграммов ЭДТУ отвечающее 1 мл титранта);
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА к СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Полезная информация
Инфо
---




Разное